標準解讀
GB/T 14420-1993 是一項中華人民共和國國家標準,全稱為《鍋爐用水和冷卻水分析方法 化學耗氧量的測定 重鉻酸鉀快速法》。該標準規定了使用重鉻酸鉀快速法來測定鍋爐用水和冷卻水中化學耗氧量(Chemical Oxygen Demand, COD)的具體操作步驟、所需試劑、儀器設備以及計算方法。化學耗氧量是衡量水中可氧化物質含量的一個重要指標,反映了水體受還原性物質污染的程度。
標準適用范圍
本標準適用于各類鍋爐用水和工業冷卻水中化學耗氧量的測定,特別適合于監測這些水體中有機物及部分無機還原性物質的總量。
測定原理
測定過程基于強氧化劑重鉻酸鉀在酸性條件下能將水樣中的有機物及還原性無機物氧化,反應過程中消耗的氧化劑量通過滴定法測定,以此來計算水樣的化學耗氧量。硫酸銀作為催化劑加速氧化反應,硫酸汞用以消除氯離子的干擾。
主要步驟概述
- 樣品準備:采集并適當處理水樣,確保其代表性。
- 反應體系建立:在一定體積的水樣中加入已知濃度的重鉻酸鉀溶液、硫酸銀催化劑、硫酸及硫酸汞,混合均勻后加熱至沸騰,并保持一定時間以完成氧化反應。
- 滴定終點確定:反應完成后,通過加入特定指示劑(如試亞鐵靈),使用硫酸亞鐵銨標準溶液進行回滴定,直到溶液顏色由黃色變為藍綠色,即為終點。
- 結果計算:根據硫酸亞鐵銨的消耗量,計算出水樣的化學耗氧量值。
試劑與儀器
- 試劑:包括重鉻酸鉀、硫酸銀、硫酸、硫酸汞、硫酸亞鐵銨標準溶液、試亞鐵靈指示劑等。
- 儀器:需要加熱設備(如電熱板)、滴定裝置、容量瓶、移液管、燒杯等基本實驗室設備。
注意事項
- 在操作過程中需嚴格控制實驗條件,如加熱溫度和時間,以保證測定結果的準確性。
- 操作時應采取必要的安全措施,因為使用的重鉻酸鉀具有強氧化性和腐蝕性。
- 硫酸汞的使用是為了消除氯離子干擾,但應注意其毒性,使用后應妥善處理。
結果表達
最終的化學耗氧量以每升水樣消耗的氧毫克數(mg/L O?)表示,這是評估水質有機污染程度的重要參數之一。
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文檔簡介
DDC621.18:546.212J98中華人民共和國國家標準GB/T14420—93鍋爐用水和冷卻水分析方法化學耗氧量的測定重鉻酸鉀快速法Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem-Determinationofchemicaloxygendemand-Rapidmethodwithnpotassiumdichromate1993-04-24發布1994-01-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準鍋爐用水和冷卻水分析方法化學耗氧量的測定重鉻酸鉀快速法GB/T14420—93Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem-Determinationofchemicaloxygendemand-Rapidmethodwithpotassiumdichromate主題內容與適用范圍本標準規定了測定化學耗氧量的重鉻酸鉀快速法本標準適用于天然水、爐水、冷卻水和除鹽水等水樣的化學耗氧量的測定。化學耗氧量(以氧計)的測定范圍為0~50mg/L,旅度大于50mg/L時應稀釋后測定。2引用標準GB6903鍋爐用水和冷卻水分析方法通則方法概要本方法基于在適當提高硫酸濃度的條件下,以提高重鉻酸鉀的氧化率和縮短回流時間.達到快速測定化學耗氧量的目的。測定中加入適量硝酸銀和硝酸,以消除氯離子的干擾。4試劑4.1硫酸銀-硫酸溶液;稱取10g硫酸銀(Ag.SO,)溶于1L碗酸(密度1.84g/mL),見存于棕色瓶中。4.2試亞鐵靈指示劑:稱取1.48g鄰菲啰啉(即1-,10-二氮雜菲)和0.70g硫酸亞鐵(FeSO,·7H.O),溶于200mL二次蒸雷水,購存于棕色瓶中。4.3重鉻酸鉀標準溶液,0.004000mol/L:椎確稱取1.177g優級純重鉻酸鉀(預先在105~110℃烘箱中干燥2h并在干燥器中冷卻至室溫)溶于試劑水,定量轉移至1L容量瓶中,稀釋至刻度,搖勾。4.4硫酸亞鐵銨溶液,0.012mol/L:稱取4.70g硫酸亞鐵銨FeSO,·(NH,).SO,·6H.O溶于試劑水,加10mL硫酸(密度1.84g/mL),冷卻后轉移至1L容量瓶中,稀釋至刻度,搖勺。此溶液在使用前按下法標定:用移液管吸取5.00mL重鉻酸鉀標準溶液(見4.3)注入于錐形瓶中,加入45mL二次蒸德水稀釋,再加5mL硫酸銀-硫酸溶液(見4.1)。充分冷卻后加入1滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定至顏色從藍綠色剛變至紅色為終點。記下硫酸亞鐵銨溶液消耗的體積。(mL.)。
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