標準解讀
GB/T 14849.7-2015是一項中國國家標準,專注于工業硅化學分析領域,具體規定了磷鉬藍分光光度法來測定工業硅中磷含量的方法。該標準是GB/T 14849系列標準的一部分,每一部分針對不同的元素測定方法。以下是該標準主要內容的概述:
標準適用范圍
本標準適用于以工業硅為原料或產品的磷含量測定,通過磷鉬藍分光光度法進行定量分析。工業硅廣泛應用于光伏材料、有機硅合成及合金制備等領域,其純度直接影響產品性能,因此磷含量的準確測定尤為重要。
測定原理
該方法基于樣品經過處理后,磷與鉬酸鹽反應生成磷鉬雜多酸,再還原形成磷鉬藍化合物。此化合物在特定波長下具有吸收峰,通過分光光度計測量該吸收峰的吸光度,依據事先建立的標準曲線,即可計算出樣品中磷的含量。
試驗步驟
- 樣品預處理:將工業硅樣品經過適當溶解和處理,轉化為適于光譜分析的形式。
- 試劑準備:包括標準磷溶液的配制、鉬酸鹽溶液、還原劑等。
- 測定過程:向樣品溶液及一系列標準溶液中加入鉬酸鹽和還原劑,形成磷鉬藍。使用分光光度計,在特定波長(一般為690nm或710nm)下測定各溶液的吸光度。
- 計算:根據標準溶液的吸光度與已知磷濃度繪制標準曲線,利用樣品溶液的吸光度在曲線上找到對應的磷濃度,進而計算樣品中磷的百分含量。
精密度與準確度
標準中詳細說明了重復性和再現性實驗的要求,確保不同實驗室間結果的一致性和可靠性。同時,提供了回收率試驗來驗證方法的準確度。
儀器與材料要求
明確了執行該測試所需分光光度計的技術規格,以及試劑純度、容器材質等要求,確保測試條件的標準化和結果的準確性。
安全與環保注意事項
雖然標準文本中可能未直接詳細列出,但實施此類化學分析時,應遵循常規實驗室安全操作規程,注意個人防護,妥善處理化學品廢液,以保護環境和實驗人員安全。
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....
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- 現行
- 正在執行有效
- 2015-09-11 頒布
- 2016-06-01 實施
文檔簡介
ICS7712010
H12..
中華人民共和國國家標準
GB/T148497—2015
.
工業硅化學分析方法
第7部分磷含量的測定
:
磷鉬藍分光光度法
Methodsforchemicalanalysisofsiliconmetal—
Part7Deteminationofhoshoruscontent—
:pp
Phosphorusmolybdenumbluespectrophotometry
2015-09-11發布2016-06-01實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布
中國國家標準化管理委員會
中華人民共和國
國家標準
工業硅化學分析方法
第7部分磷含量的測定
:
磷鉬藍分光光度法
GB/T14849.7—2015
*
中國標準出版社出版發行
北京市朝陽區和平里西街甲號
2(100029)
北京市西城區三里河北街號
16(100045)
網址
:
服務熱線
:400-168-0010
年月第一版
20159
*
書號
:155066·1-52388
版權專有侵權必究
GB/T148497—2015
.
前言
工業硅化學分析方法分為個部分
GB/T14849《》11:
第部分鐵含量的測定二氮雜菲分光光度法
———1:1,10-;
第部分鋁含量的測定鉻天青分光光度法
———2:-S;
第部分鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法偶氮氯膦分光光度法
———3:、Ⅰ;
第部分雜質元素含量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法
———4:;
第部分雜質元素含量的測定射線熒光光譜法
———5:X;
第部分碳含量的測定紅外吸收法
———6:;
第部分磷含量的測定磷鉬藍分光光度法
———7:;
第部分銅含量的測定原子吸收光譜法
———8:;
第部分鈦含量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法
———9:;
第部分汞含量的測定氫化物發生原子熒光光譜法
———10:—;
第部分六價鉻含量的測定二苯碳酰二肼分光光度法
———11:。
本部分為的第部分
GB/T148497。
本部分按照給出的規則起草
GB/T1.1—2009。
本部分由中國有色金屬工業協會提出
。
本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口
(SAC/TC243)。
本部分負責起草單位昆明冶金研究院
:。
本部分參加起草單位云南省出入境檢驗檢疫局昆明冶研新材料股份有限公司浙江合盛硅業有
:、、
限公司云南永昌硅業股份有限公司通州標準技術服務有限公司中國鋁業股份有限公司鄭州研究院
、、、。
本部分主要起草人趙德平楊毅滕亞君安中慶劉英波周杰向蘭馬啟坤胡智弢聶長虹
:、、、、、、、、、、
薛寧周婭劉維理趙建為王云舟張云暉程堆強譚少姬唐飛王雪霞
、、、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T148497—2015
.
工業硅化學分析方法
第7部分磷含量的測定
:
磷鉬藍分光光度法
安全警示
:
本實驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性操作時須小心謹慎如濺到皮膚上應立即用水沖洗嚴
,!,
重者應立即治療
。
1范圍
的本部分規定了工業硅中磷含量的測定方法
GB/T14849。
本部分適用于工業硅中磷含量的測定測定范圍質量分數
,():0.0010%~0.30%。
2規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T6682
數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T8170
3方法提要
試樣用氫氟酸硝酸溶解加高氯酸蒸發至冒煙除去硅氟等使磷氧化成正磷酸加抗壞血酸溶液
、,、,,
使鐵還原為鐵加入鉬酸銨硫酸肼顯色液生成磷鉬藍于波長處測量其吸光度
(Ⅲ)(Ⅱ),-,,825nm。
4試劑
除非另有說明在分析中僅使用確認的分析純試劑所用水為蒸餾水或去離子水或相當純度的水
,;,
應符合的規定
GB/T6682。
41硝酸ρ
.(=1.42g/mL)。
42硫酸ρ
.(=1.84g/mL)。
43氫氟酸ρ
.(=1.15g/mL)。
44高氯酸ρ
.(=1.67g/mL
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