標準解讀
GB/T 17418.6-1998 是一項中國國家標準,規定了地球化學樣品中貴金屬(特別是鉑、鈀、金)含量的分析方法。該標準采用的是火試金富集結合發射光譜法來進行測定。下面是對該標準內容的詳細說明:
標準適用范圍
本標準適用于地球化學樣品,包括巖石、土壤、沉積物及礦石等,中鉑(Pt)、鈀(Pd)和金(Au)三種貴金屬的定量分析。它提供了一套從樣品預處理到元素測定的具體操作流程。
火試金富集方法
火試金是一種經典的樣品處理技術,通過高溫熔融樣品與試金劑(如鉛、硫等)混合物,使貴金屬元素集中到不溶于酸的鉛扣中,從而與其他成分分離并富集。這一過程能有效去除樣品中的硅酸鹽及其他雜質,為后續的元素分析創造條件。
發射光譜法
富集后的樣品通過發射光譜儀進行分析。發射光譜法基于元素原子或離子在高溫或電激發下發射特征光譜的原理,通過測量這些特定波長的光強度,可以定量分析出樣品中貴金屬元素的含量。此方法靈敏度高,可實現多元素同時測定。
操作步驟概覽
- 樣品準備:將樣品研磨至一定細度,混勻后稱取適量作為分析試樣。
- 火試金處理:將試樣與試金劑混合,在高溫條件下熔融,冷卻后用水或酸處理,收集鉛扣。
- 鉛扣處理:對鉛扣進行進一步處理,如灰化、溶解,轉化為適合光譜分析的形態。
- 發射光譜分析:將處理后的溶液引入發射光譜儀,根據鉑、鈀、金各自的特征光譜線強度,計算其含量。
- 質量控制:標準中還包含了必要的質量控制措施,如空白試驗、標準物質對照等,以確保分析結果的準確性和可靠性。
注意事項
- 該標準詳細規定了每一步操作的具體條件,如溫度、時間、試劑種類及用量,確保實驗的可重復性。
- 強調實驗室安全操作規程,尤其是在火試金過程中需注意高溫作業安全。
- 要求使用經過校準的儀器,并定期進行維護和檢驗,以保證分析結果的精確度。
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文檔簡介
ICS73.060D46中華人民共和國國家標準GB/T17418.6--1998地球化學樣品中貴金屬分析方法火試金富集-發射光譜法測定鉑量、鈀量和金量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofplatinumpalladiumandgoldcontent-preconcentrationbyfireassay-Emissionspectrographicmethod1998-06-17發布1999-01-01實施國家質量技術監督局發布
GB/T17418.6-1998前吉痕量超痕量貴金屬元素測定是難項。據調研,國內外尚未制訂巖石中痕量和超痕量貴金屬元素分析方法國家標準,因此目前尚無相當的國際標準或國外先進標準可供采用。本標準方法是我國分析化學家多年研究的成果。其中高靈敏度的催化光度法測定鎖、釘、鐵和催化極譜法測定鉑、能,可測定巖石中10~“鉑族元素,尤其是小試金光譜法同時測定地質樣品中O.xX10-級鉑、鈀、金方法研究成功,使我國分析超痕量鉑鈀金方法達到世界領先水平。并為化探貴金屬提供了快速準確的分析方法。本標準方法的特點是用實驗室的常規設備可以分析痕量貴金屬。制訂的標準方法可以在地礦行業各級實驗室推廣應用。本標準包括下列內容:1.《總則及一般規定》2.《催化極譜法測定鉑和錢》:3.《石墨爐原子吸收分光光度法測定鈀》:.《催化分光光度法測定鐵》5.《催化分光光度法測定釘和》6.《火試金-發射光譜法測定鉑、鈀、金》。本標準的附錄都是提示的附錄。本標準由中華人民共和國地質礦產部提出。本標準由地質礦產部巖礦測試技術研究所歸口。本標準負責起草單位:地質礦產部巖礦測試技術研究所。參加起草單位:地質礦產部鄭州礦產綜合利用研究所。本標準主要起草人:顏茂弘、曾法剛、林玉南、沈振興。
中華人民共和國國家標準地球化學樣品中貴金屬分析方法火試金富集-發射光譜法GB/T17418.6-1998測定鉑量、鈀量和金量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofplatinumpalladiumandgoldcontent-Preconcentrationbyfireassay-Emissionspectrographicmethod1范圍本標準規定了地質物料中鉑、鈀和金的測定方法。本標準適用于巖石及地球化學地質物料中鉑、把和金的測定。不適用于鉻鐵礦等礦石中鉑、鈀和金的測定測定范圍:鉑0.2×10-~0.1×10-,鈀0.1×10-°~0.1×10-,金0.1×10-~0.1×10-。引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB1.4—88標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB/T14505—93巖石和礦石化學分析方法總則及一般規定GB/T17418.1一1998地球化學樣品中貴金屬分析方法總則及一般規定DZG93-010鉑族元素礦石分析規程方法提要試樣與火試金熔劑混合,加入1mg銀,在950℃熔融得到含貴金屬的鉛扣。鉛扣與熔渣分離后在900℃灰吹得含鉑、鈀和金的銀合粒。把銀合粒裝入電極,以發射光譜法同時測定鉑、鈀和金的含量。4試劑碳酸鈉、工業純。粉狀。4.2硼砂Na.B,O,·5H.0工業純。粉狀4.3堿式碳酸鉛2PbCO,·Pb(OH)粉狀:鉑、鈀和金的含量皆應小于0.05×10-"。試劑制備方法如下:稱取1.2kg氧化鉛(工業純)放入5000mL燒杯中,加3500ml自來水。在攪拌下加入600mL硝酸(ol.42g/mL)和100mL冰乙酸。攪拌25min。另取1g二苯基硫豚,溶于15mL熱的冰乙酸中,超熱將此溶液倒入鉛鹽溶液中,繼續攬
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