標準解讀
GB/T 17863-1999 是一項中國國家標準,其全稱為《釷礦石中釷的測定 N263分離EDTA滴定法》。這項標準規定了利用N263(一種萃取劑)進行樣品前處理,結合乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法來測定釷礦石中釷含量的具體方法和要求。以下是該標準的主要內容概述:
適用范圍
本標準適用于釷礦石中釷含量的測定。釷是一種放射性元素,在核能、地質勘探及某些特殊材料制備中有重要應用,準確測定其含量對于資源評估、環境保護及工業生產具有重要意義。
測定原理
- 樣品處理:首先將釷礦石樣品經過適當的粉碎和混勻,采用酸溶法處理,使釷轉化為水溶性形式。
- N263分離:利用N263(可能指TBP,三丁基磷酸鹽,常見于此類分離過程)作為萃取劑,選擇性地從溶液中分離出釷,以減少其他元素的干擾。
- EDTA滴定:將分離出的釷轉化為適合與乙二胺四乙酸(EDTA)絡合的形式,通過滴定法確定釷的含量。EDTA能與釷形成穩定的絡合物,通過電位滴定或顏色指示劑終點判斷,定量計算釷的濃度。
操作步驟
包括樣品的稱量、溶解、萃取、反萃、滴定等詳細操作流程,每一步都需嚴格控制條件,如pH值、反應時間、溫度等,以確保測量的準確性和重復性。
精密度與準確度
標準中提供了重復性和再現性的要求,以及與參考方法比較的準確度驗證數據,確保測定結果的可靠性。
儀器與試劑
列出了執行該測定方法所需的實驗設備、化學試劑及其規格,強調了試劑純度對測定結果的影響。
安全與環保
考慮到釷的放射性和化學處理過程的安全性,標準中應包含相關的安全操作規程和廢棄物處理指南,確保操作人員安全及環境保護。
附錄
可能包含具體的實驗記錄表格、計算公式、質量控制示例或其它輔助信息,幫助實驗室人員更好地實施測定過程。
該標準為釷礦石中釷含量的測定提供了一套科學、規范的方法,旨在保證測試結果的準確性和可比性,為釷資源的開發利用及相關科學研究提供技術支持。
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文檔簡介
TCS.27.120.30F46中華人民共和國國家標準GB/T17863-1999針礦石中針的測定N263分離EDTA滴定法DeterminationofthoriuminthoriumoresN2631EDTAtitrationseparationmethod1999-09-13發布2000-06-01實施國家質量技術監督局發布
GB/T178631999目前言范圍引用標準3方法提要試劑儀器設備武樣·側定步驃》8結果計算精密度
GB/T17863-1999至今中高含量針的分析方法在國內外沒有類似的標準。本標準是在長期實際工作的基礎上.吸收了國內外很多相應方法的長處,經不斷改進完善,編制而成的。本標準基本原理合理,方法規程嚴密·操作簡便易掌握,精密度好、淮確度高,與國內外針的相應有證標準物質驗證相符本標準由中國核工業總公司提出本標準由核工業標準化研究所歸口。本標準由核工業北京地質研究院負責起草本標準主要起草人:李壽興、沈珠琴。
中華人民共和國國家標準針礦石中牡的測定N263分離EDTA滴定法GB/T17863-1999DeterminationofthoriuminthoriumoresNzeseparationEDTAtitrationmethod1范圍本標準規定了針礦石中針的Nea分離EDTA滴定的測定方法本標準適用于花崗巖、火山巖、堿性巖類型針礦石中針含量的測定,也適用于氧化針等針化合物的測定。測定范圍0.02%~n%,其中1<n<10。小于或等于20mg鍶(I)、20mg錯(N)、100mg鋼(Ⅱ)、100mg鋪(W)、25mg德(Ⅱ)、20mg氣(u)、40mg鈾(M)、20mg鋅()、100mg鎂(I)、200mg鈣(I)、200mg鐵(Ⅱ)、52mg鈦(亞)、55mg鋇(I)100mg鋁(Ⅱ)不干擾測定:2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T6379—1986測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重復性和再現性方方法提要試樣用過氧化鈉高溫熔融分解,提取時加適量的三氯化鐵載體(遇雜質或磷酸鹽多的試樣改用三乙醇胺和EDTA進行粗分離)試液通過N.萃取色譜柱分離.除去絕大部分對針測定干擾的元素。在pH1.65~1.70的酸性溶液中.EDTA與牡的絡合比為1十1。用顯示滿定終點突躍明顯的二甲酚橙-半二甲酚橙-禁酚綠B三元復合指示劑,以EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅或鮮桃紅變成亮黃綠色為火點。4試劑除注明外所用試劑均為分析純·配制溶液用水系蒸水或去離子水.A11過氧化鈉4.2三氯化鐵(15%)(m/V)4.33三乙醇胺(1+1)4.4EDTA(5%)m/V)4.55鹽酸(1+1)4.6氫氧化鈉(1%)(m/V)4.
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