GB/T 19227-2003煤和焦炭中氮的測定方法半微量蒸汽法

ICS73.040D21中華人民共和國國家標準GB/T19227—2003煤和焦炭中氮的測定方法半微量蒸汽法Determinationofnitrogenincoalandcoke-semi-microgasificationmethod2003-07-01發布2003-11-01實施中華人民共和國發布國家質量監督檢驗檢疫總局

中華人民共和國國家標準煤和焦炭中氮的測定方法半微量蒸汽法GB/T19227-2003中國標準出版社出版發行北京西城區復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337、637874472003年10月第一版2004年11月電子版制作書號：155066·1-19973如有排版錯誤由本社負責解決版權專有侵權必究舉報電話：（010)68533533

GB/T19227-2003前本標準與ISO/TS11725-2：2002(E)《固體礦物燃料氮的測定半微量蒸汽法》英文版)的一致性程度為非等效。與ISO/TS11725-2相比，主要差異如下：水解管采用剛玉制：水解溫度為1050C；蒸汽發生器用可調溫的電爐和平底燒瓶：為適應我國煤中氮含量范圍，硫酸標準溶液濃度作了適當調整；用氧化鋁作為催化劑和疏松劑而取消助熔劑鈉石灰：-本標準不適用于褐煤中氮的測定。本標準參照GB/T476—2001《煤的元素分析方法》中第4章氮的測定(半微量開氏法)制定,本標準與GB/T476—2001中第4章相比主要差異是分解樣品的方法不同——本標準采用蒸汽法分解樣品其余測定步驛與GB/T476—2001的有關規定相同本標準由中國煤炭工業協會提出。本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口本標準起草單位：煤炭科學研究總院煤炭分析實驗室本標準主要起草人：肖乃友、賈延。本標準是首次制定。

GB/T19227-2003GB/T476—2001《煤的元素分析方法》第4章氮的測定(半微量開氏法)多年來一直用于煤中氮的測定·精密度和準確度都能夠滿足實際應用的要求。但是對于高變質程度的無煙煤和焦炭不能在短時間內消化完全.致使消化時間過長或使測定結果偏低。為解決此問題.參照ISO/TS11725-2《固體礦物燃料氮的測定半微量蒸汽法》.制定了本標準。

GB/T19227-2003煤和焦炭中氮的測定方法半微量蒸汽法1范圍本標準規定了半微量蒸汽法測定煤和焦炭中氮含量的方法原理、試劑和材料、儀器設備、試驗準備測定步驃、結果計算及精密度等。本標準適用于無煙煤、煙煤和焦炭2方法原理-定量的煤或焦炭試樣,在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下，于1050℃下通入水蒸氣，試樣中的氮及其化合物全部還原成氨。生成的氨經過氫氧化鈉溶液蒸富，用飽和硼酸溶液吸收后.由標準硫酸溶液滴定，根據標準硫酸溶液的消耗量來計算氮含量武劑和材料3.1硼酸飽和溶液：將60g硼酸(GB628）溶于1L熱水中.冷卻靜置24h后傾濾出清液3.2氫氧化鈉溶液：將250g氫氧化鈉(GB629)溶于1L水中,冷卻后備用。3.3碳酸鈉純度標準物質：GBWO610la,使用方法見標準物質證書。3.4氧化鋁(Q/H01-0051-92)。3.5甲基紅和亞甲基藍混合指示劑：a）稱取0.175g甲基紅（HGB3040-59）.研細.溶于50mL95%乙醇(GB679)中，存于棕色瓶稱取0.083g亞甲基藍(HG3364）.溶于50mL.95%乙醇中,存于棕色瓶。使用時將a)和b)按體積比1+1混合。混合指示劑的使用期不應超過1周。3.6硫酸標準溶液：（方H.SO,)=0.02mol/1配制:用移液管吸取0.6mL硫酸(GB625)加入100mL預先加入10mL水的燒杯中,用玻璃棒攪拌均勻·冷卻后.將溶液轉入1000mL容量瓶，反復沖洗燒杯壁3次·洗液也轉入容量瓶中，加水稀釋至瓶刻度·充分混合均勻后，備用。標定：稱取0.02g(稱準至0.0002g)預先在130C下干燥到質量恒定的碳酸鈉純度標準物質(3.3)放入錐形瓶中，加入50mL～60mL蒸水使之溶解,然后加入2滴～3滴甲基橙.用標準硫酸溶液滴定到由黃色變為橙色。煮沸·趕出二氧化碳,冷卻后·繼續滴定到橙色硫酸標準溶液的濃度(mol/L)按公式(1)計算：：················（1）0.05SV式中：碳酸鈉的質量，單位為克（g)硫酸溶液用量，單位為毫升(mL）