GB/T 20363-2006飼料中苯巴比妥的測定

ICS65.120B46中華人民共和國國家標準GB/T20363-3—2006飼料中苯巴比妥的測定Determinationofphenobarbitalinfeed2006-06-09發布2006-09-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國國家標準飼料中苯巴比妥的測定GB/T20363-2006中中國標準出版社出版發行北京西城區復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：010)51299090、685220062006年10月第一版書號：155066·1-28134版權專有侵權必究舉報電話：（01068522006

GB/T20363—2006前本標準系參閱國內外最新文獻，經大量實驗研究后結合我國現有技術裝備水平,提出用高效液相色譜(HPLC)法定最,用氣相色譜-質譜(GC-MS)法仲裁。本標準由全國飼料工業標準化技術委員會提出并歸口本標準起草單位：國家飼料質量監督檢驗中心(武漢)本標準主要起草人：屈利文、錢防、楊林、葉德連、錢沁

GB/T20363—2006飼料中苯巴比妥的測定范范圍本標準規定了以高效液相色譜（HPLC)儀和氣相色譜-質譜(GC-MS)儀測定飼料中苯巴比妥的方法,規定GC-MS法為仲裁法本標準適用于配合飼料、濃縮飼料和預混合飼料中苯巴比妥的測定。HPLC法的最低檢出量為5.0ng(取樣5g時，最低檢測限為0.10mg/kg).GC-MS法最低檢出量為0.25ng(取樣5g時,最低檢測限為0.02mg/kg)。2規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準.然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準.GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法(neqISO3696）GB/T14699.1飼料采樣方法1：HPLC法3.1原理用用三氯甲烷將飼料中的苯巴比妥溶出.經凈化、萃取、濃縮后,用甲醇溶解.在HPLC儀上分離測定3.2試劑和材料除非另有說明.在分析中僅使用確認為分析純的試劑3.2.1水.GB/T6682中二級。3.2.2三氯甲烷。3.2.3甲醇。3.2.4氫氧化鈉溶液c(NaOH)約0.45mol/l:18g氫氧化鈉溶于1000mL.水中3.2.5磷酸：85%。3.2.6HPLC流動相：V(水)3.2.1)+V(乙腈）用前過0.45m濾膜)=65+35,用前超市脫氣。3.2.7苯巴比妥標準溶液儲備液：準確稱取100.00mg苯巴比妥標準品（含C.HO,N。不少于98.5%)于50mL容量瓶中，用甲醇(3.2.3)溶解,并定容至刻度，該溶液為每毫升含苯巴比妥2000Pg。儲于冰箱中,有效期半年。工作液;用微量移液器移取儲備液()500L,用甲醇(3.2.3)定容于50mL容量瓶.該溶液為每毫升含苯巴比要20.00E，儲存于冰箱中備用。標準系列：用移液器移取工作液()1.0、、10.00、15.00mL于50mL容量瓶，以甲醇(3.2.3)稀釋定容，該標準溶液系列中苯巴比妥的相應濃度為0.40、0.