GB/T 20741-2006畜禽肉中地塞米松殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法

ICS67.050X04中華人民共和國國家標準GB/T20741—2006畜禽肉中地塞米松殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法Methodforthedeterminationofdexamethasoneresiduesinlivestockandpoultrymuscles-LC-MS-MSmethod2006-12-31發布2007-03-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布中國國家標準化管理委員會

GB/T20741一2006本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄本標準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局歸口本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、山東農業大學本標準主要起草人：龐國芳、劉永明、曹彥忠、范春林、張進杰、李學民、吳艷萍、李金、連玉品、林忠本標準系首次發布的國家標準

GB/T20741一2006畜禽肉中地塞米松殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法1范圍本標準規定了牛肉、豬肉、羊肉和雞肉中地塞米松殘留量的液相色譜-串聯質譜測定方法本標準適用于牛肉、豬肉、羊肉和雞肉中地塞米松殘留量的測定。本標準的方法檢出限：0.2Pg/kg·范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT）GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT）GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)3原理動物組織樣品中加入內標甲基強的松龍(6-alphamethylprednisolone).樣品用乙酸乙酯提取,提取液濃縮后,經過BOND-ELUTSi固相萃取柱凈化.液相色譜-串聯質譜儀測定,內標法定量4試劑和材料水為B/T6682規定的一級水。4.1甲醇：色譜純。4.2乙清：色譜純4.3酸乙酯：色譜純4.4甲酸：優級純。4.5正己烷：色譜純4.6丙酮：色譜純。4.7丙酮-正已烷溶液I：丙酮十正已烷(2十8)。4.8丙酮-正已烷溶液Ⅱ：丙酮十正已烷(4+6)。4.9無水硫酸鈉：分析純。在650℃馬弗爐中灼燒6h,貼存于干燥器中4.10到氧化鈉：優級純、4.11氫氧化鈉溶液：0.3mol/L。稱取12g氫氧化鈉,用水溶解，定睿至1000mL.4.12地塞米松和甲基強的松龍標準物質：純度>99%。4.13地塞米松標準儲備溶液：1.0mg/ml。淮確稱取100mg地塞米松標準物質，用甲醇溶解·定容至100mL。配成的標準儲備液可在溫