GB/T 22947-2008蜂王漿中十八種磺胺類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９４７—２００８

蜂王漿中十八種磺胺類藥物殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

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２００８１２３１發布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９４７—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：賈光群、曹彥忠、張進杰、王占英、石玉秋、姚智慧、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９４７—２００８

蜂王漿中十八種磺胺類藥物殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

１范圍

本標準規定了蜂王漿中十八種磺胺類藥物（見表２）殘留量液相色譜串聯質譜測定方法。

本標準適用于蜂王漿中十八種磺胺類藥物殘留量的測定。

本標準的方法檢出限均為５．０μｇ／ｋｇ。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂王漿中磺胺類藥物殘留用去離子水提取，三氯乙酸沉淀蛋白，離心后，上清液經ＯａｓｉｓＭＣＸ離子

交換柱１）或相當的固相萃取柱凈化，用氨水甲醇溶液（１＋１９）洗脫并蒸干，殘渣用乙腈０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙

酸銨溶液溶解，過０．２μｍ濾膜后，樣品溶液供液相色譜串聯質譜儀測定，內標法定量。

４試劑和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４乙酸銨：優級純。

４．５三氯乙酸：優級純。

４．６甲酸：優級純。

４．７氨水：分析純。

４．８０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液：稱?。埃罚罚缫宜徜@（４．４）溶于１０００ｍＬ水中。

４．９２％甲酸溶液：吸?。玻恚碳姿幔ǎ矗叮?，用水稀釋至１００ｍＬ。

４．１０５０％三氯乙酸溶液：稱?。玻埃缛纫宜幔ǎ矗担┤苡冢玻埃恚趟小?/p>

４．１１氨水甲醇溶液（１＋１９）：吸?。担恚贪彼ǎ矗罚┡c９５ｍＬ甲醇（４．２）混合均勻。

４．１２乙腈０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液（３＋２２）：量取１２ｍＬ乙腈（４．３）與８８ｍＬ乙酸銨溶液（４．８）