標準解讀
GB/T 22958-2008《河豚魚、鰻魚和烤鰻中角黃素殘留量的測定 液相色譜-紫外檢測法》是一項國家標準,旨在規范河豚魚、鰻魚以及烤鰻制品中角黃素殘留量的測定方法。該標準采用液相色譜-紫外檢測技術(HPLC-UV)作為主要分析手段,通過科學的方法對樣品中的角黃素含量進行定量分析。
標準詳細描述了從樣品制備到最終結果報告的整個流程。首先,在樣品前處理階段,需要將待測樣品經過適當的提取、凈化步驟,以去除可能干擾目標化合物檢測的雜質。這一步驟對于確保后續分析準確性至關重要。接著,使用高效液相色譜儀配以紫外檢測器來分離并檢測樣品溶液中的角黃素成分。在此過程中,根據儀器的具體型號及實驗室條件調整最佳的操作參數,如流動相組成、流速、柱溫等,以便獲得良好的分離效果與靈敏度。
此外,標準還規定了質量控制措施,包括但不限于空白實驗、加標回收率測試等,用以驗證方法的有效性和可靠性。同時,提供了詳細的計算公式用于從色譜圖數據中得出實際樣品中角黃素的確切濃度值,并要求在報告中明確列出所有相關的信息,比如采樣日期、分析日期、樣品編號、測定結果及其單位等。
該文件適用于食品安全監管機構、第三方檢測實驗室及相關食品生產企業對河豚魚、鰻魚及加工產品中角黃素殘留水平進行常規監測或專項調查時參考執行。
如需獲取更多詳盡信息,請直接參考下方經官方授權發布的權威標準文檔。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實施
文檔簡介
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犡04
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜22958—2008
河豚魚、鰻魚和烤鰻中角黃素
殘留量的測定
液相色譜紫外檢測法
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20081231發布20090501實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
發布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜22958—2008
前言
本標準的附錄A、附錄B、附錄C為資料性附錄。
本標準由國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國青海出入境檢驗檢疫
局和中華人民共和國福建出入境檢驗檢疫局。
本標準主要起草人:薄海波、星玉秀、余孔捷、賈光群、曹彥忠、雒麗麗、賈紅衛、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22958—2008
河豚魚、鰻魚和烤鰻中角黃素
殘留量的測定
液相色譜紫外檢測法
1范圍
本標準規定了河豚魚、鰻魚和烤鰻中角黃素(canthaxanthin)殘留量的液相色譜紫外檢測方法和液
相色譜串聯質譜確證方法。
本標準適用于河豚魚、鰻魚和烤鰻中角黃素殘留量的測定和確證。
本方法的檢出限為0.05mg/kg。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復
性與再現性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
試樣中的角黃素用乙腈提取,正己烷脫脂凈化,高效液相色譜紫外檢測,外標法定量。高效液相色
譜串聯質譜法確證。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純。
4.1水:GB/T6682,一級。
4.2乙腈:色譜純。
4.3正己烷:色譜純。
4.4乙腈飽和的正己烷:取少量乙腈(4.2)加入正己烷(4.3)中,充分混勻。靜止分層后,取用上層正
己烷。
4.5甲酸:優級純。
4.6無水硫酸鈉:用前在650℃灼燒4h,置于干燥器中冷卻后備用。
4.7焦性沒食子酸。
4.80.1%甲酸:移取1mL甲酸(4.5),以水定容1L。當天配制。
4.9角黃素標準物質(CAS:514783):純度≥95%。
4.10標準儲備溶液:準確稱取角黃素標準品5.0mg(精確到0.1mg),用乙腈(4.2)溶解,轉移至
50mL棕色容量瓶中并定容至刻度。該溶液濃度為100μg/mL。儲備液貯存在-18
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