GB/T 22959-2008河豚魚、鰻魚和烤鰻中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９５９—２００８

河豚魚、鰻魚和烤鰻中氯霉素、甲砜霉素

和氟苯尼考殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

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２００８１２３１發布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９５９—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國廣東出入境檢驗檢

疫局。

本標準主要起草人：林海丹、李憲華、謝守新、林峰、黃華軍、邵琳智、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９５９—２００８

河豚魚、鰻魚和烤鰻中氯霉素、甲砜霉素

和氟苯尼考殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

１范圍

本標準規定了河豚魚、鰻魚和烤鰻中氯霉素（ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ）、甲砜霉素（ｔｈｉａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ）和氟苯尼

考（ｆｌｏｒｆｅｎｉｃｏｌ）及其代謝物氟苯尼考胺（ｆｌｏｒｆｅｎｉｃｏｌａｍｉｎｅ）殘留量的液相色譜串聯質譜測定方法。

本標準適用于河豚魚、鰻魚和烤鰻中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺殘留量的測定。

本標準的方法檢出限：河豚魚、鰻魚和烤鰻中氯霉素為０．１μｇ／ｋｇ，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考

胺為１．０μｇ／ｋｇ。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

樣品中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在堿性條件下，用乙酸乙酯提取，提取液旋轉蒸

發揮干，殘渣以水溶解，經正己烷液液分配脫脂。液相色譜串聯質譜儀檢測，氯霉素、甲砜霉素和氟苯

尼考以內標法峰面積定量，氟苯尼考胺以外標法峰面積定量。

４試劑

所用試劑除注明外均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規定的一級水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２乙酸乙酯。

４．３正己烷。

４．４氨水：２５％～２８％。

４．５無水硫酸鈉：使用前經６５０℃灼燒４ｈ。

４．６標準物質：氯霉素（ＣＡＳ：５６７５７）、甲砜霉素（ＣＡＳ：１５３１８４５３）和氟苯尼考（ＣＡＳ：７６６３９９４６），純

度≥９９．５％；氟苯尼考胺，純度≥９８．０％。

４．７內標標準液：氘代氯霉素（ｄ５氯霉素），１００μｇ／ｍＬ，溶劑為乙腈，氘化度≥９８％。

４．８１００μｇ／ｍＬ標準儲備液：分別準確稱取適量的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺標準物

質（４．６），用甲醇分別配成１００μｇ／ｍＬ的標準儲備液。