GB/T 23274.7-2009二氧化錫化學(xué)分析方法第7部分：鹽酸可溶物的測(cè)定重量法

犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７４．７—２００９

二氧化錫化學(xué)分析方法

第７部分：鹽酸可溶物的測(cè)定

重量法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狋犪狀狀犻犮狅狓犻犱犲—

犘犪狉狋７：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狅犾狌犫犾犲犿犪狋狋犲狉犻狀犺狔犱狉狅犮犺犾狅狉犻犮犪犮犻犱—

犌狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３２７４．７—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７４—２００９《二氧化錫化學(xué)分析方法》共分為８?jìng)€(gè)部分：

———第１部分：二氧化錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測(cè)定砷銻鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鉛、銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：硫酸鹽的測(cè)定目視比濁法；

———第７部分：鹽酸可溶物的測(cè)定重量法；

———第８部分：灼燒失重的測(cè)定重量法。

本部分為第７部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由柳州華錫集團(tuán)有限公司、云南紅河出入境檢驗(yàn)檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：海蘭、韓紅蘭、張紅玲、林文霜、江寨伸、黃麗英、胡昱煒。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３２７４．７—２００９

二氧化錫化學(xué)分析方法

第７部分：鹽酸可溶物的測(cè)定

重量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７４的本部分規(guī)定了二氧化錫中鹽酸可溶物的測(cè)定方法。

本部分適用于二氧化錫中鹽酸可溶物的測(cè)定，測(cè)定范圍為０．１０％～０．８０％。

２方法提要

試料采用在水浴上加入鹽酸溶解可溶性物質(zhì)，經(jīng)過(guò)濾、蒸發(fā)、灼燒后，重量法測(cè)定二氧化錫中的鹽酸

可溶物。

３試劑

試驗(yàn)用水為三級(jí)蒸餾水。

３．１高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．２鹽酸（１＋１）。

４試樣

試樣需密封包裝。

５分析步驟

５．１測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行２次測(cè)定，取其平均值。

５．２空白試驗(yàn)

隨同試樣做空白試驗(yàn)。

５．３測(cè)定

５．３．１稱取１０．０ｇ試樣（犿），精確至０．０００１ｇ，置于３００ｍＬ燒杯中，加入８０ｍＬ鹽酸（３．２），用玻璃棒

攪拌試樣，蓋上表面皿，低溫加熱至沸。置于沸水浴上加熱浸出３０ｍｉｎ。取下燒杯，流水冷卻至室溫。

用水將試液連同沉淀一起移入１００ｍＬ容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻，靜置片刻。

５．３．２用慢速雙層定量濾紙干過(guò)濾，棄去初濾液約１０ｍＬ，移取５０ｍＬ濾液于燒杯中，蒸至約３ｍＬ～

５ｍＬ。用水移入預(yù)先經(jīng)８００℃恒重的３０ｍＬ瓷坩堝（犿１）中，加入１ｍＬ高氯酸（３．１），于低溫電爐上蒸發(fā)

高氯酸冒白煙至盡。

５．３．３將瓷坩堝移入已升溫至８００℃的高溫爐中，灼燒３０ｍｉｎ，取出冷卻１ｍｉｎ～２ｍｉｎ，放入干燥器中

冷卻３０ｍｉｎ，稱量（犿２）。

６分析結(jié)果的計(jì)算

按式（１）計(jì)算鹽酸可溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以％表示：

犿２－犿１