液相色譜實(shí)例分析_第1頁
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文檔簡介

液相色譜常見問題

壓力異常（偏高、波動(dòng)）

漏液保留時(shí)間漂移

基線問題（漂移、噪聲）

峰形異常壓力壓力是液相色譜中最重要的指標(biāo)，要經(jīng)常關(guān)注壓力的變化。保留時(shí)間的變化經(jīng)常是由于壓力問題引起的。不同溶劑即使在相同流速和溫度的情況下壓力也是不同的。記下儀器正常狀態(tài)時(shí)，在固定條件下（流動(dòng)相、流速、溫度等）的壓力顯示值。壓力過低如果壓力為零：泵頭中沒有液體，充滿氣泡單向閥完全堵死泵的柱塞桿折斷壓力傳感器損壞(流動(dòng)相流動(dòng)正常，但無壓力)如果有壓力但是壓力比正常時(shí)低：漏液

單向閥堵塞壓力波動(dòng)壓力在短時(shí)間內(nèi)劇烈波動(dòng)。泵頭中有氣泡單向閥臟柱塞密封圈漏液保留時(shí)間不穩(wěn)定吸濾頭臟泵輸液不正常（壓力波動(dòng)、氣泡等）流動(dòng)相組分變化流動(dòng)相緩沖能力不夠色譜柱平衡時(shí)間不夠柱溫的變化柱子問題噪音大流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成漏液流動(dòng)相、泵、檢測器流通池內(nèi)有氣泡流動(dòng)相各溶劑不相溶或混和不均勻檢測池能量不足流通池被污染溫度影響（檢測器和柱溫差別太大）其他電子設(shè)備的影響或電源、地線等基線漂移流動(dòng)相污染，變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成流動(dòng)相不均勻(脫氣，使用純度更高的溶劑)溫度波動(dòng)系統(tǒng)平衡時(shí)間不夠流通池被污染或有氣泡流通池窗口破裂峰形問題死體積太大柱子被污染或堵塞色譜柱塌陷流動(dòng)相緩沖不足或不合適樣品溶劑選擇不當(dāng)，與流動(dòng)相之間極性差異太大樣品過載（濃度或體積）柱溫過低鬼峰流動(dòng)相被污染進(jìn)樣閥殘余峰樣品中未知物色譜柱中的污染物水/甲醇梯度ODS柱鬼峰鬼峰的出現(xiàn)流動(dòng)相過濾：0.45um或更小孔徑濾膜目的：除去溶劑中的微小顆粒，避免堵塞色譜柱，尤其是使用無機(jī)鹽配制的緩沖液時(shí)。溶劑前處理峰的變形根部變寬有肩或分叉溶解樣品的溶劑選擇不當(dāng)最好不要選擇高溶解性的試劑作為溶解樣品的溶劑甲醇作為溶劑20uLCaffeine乙醇作為溶劑20uLCaffeine乙醇作為溶劑10uLCaffeine最好注入少量樣品檢測器基線異常基線噪音異常大氣泡未脫出檢測器污染燈老化出現(xiàn)漂移或不規(guī)則波動(dòng)系統(tǒng)污染，

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