石灰石或白云石中鈣鎂含量的測定

石灰石或白云石中鈣鎂含量的測定一、實驗目的1.練習酸溶法的分解試樣方法。2.學習應用配位滴定法測定石灰石或白云石中鈣鎂的含量。3.學習采用掩蔽劑消除共存離子的干擾。二、實驗原理石灰石、白云石的主要成分是CaCOs和MgCO3以及少量Fe、Al、Si等雜質，采用掩蔽劑即可消除共存離子的干擾，故通常不需分離直接滴定。試樣用HC1分解后，鈣鎂等以Ca2\Mg?*離子進入溶液，試樣中含有少量鐵鋁等干擾雜質，滴定前在酸性條件下加入三乙醇胺掩蔽。調節試液pH為10,用K-B指示劑作指示劑，用EDTA標準溶液滴定試液中Ca、Mg總量，終點(棕紅色---墨綠色)。于另一份試液中，調節pH>12Mg?性成Mg(OH)2沉淀，用鈣指示劑作指示劑，用EDTA標準溶液單獨滴定CaJ測得試液中Ca含量。Ca>Mg總量減去Ca含量即為Mg含量。三、儀器和藥品酸式滴定管，錐形瓶(250cm3),容量瓶（250cm1234）,移液管（25cm3）,FA/JA1004型電子天平，稱量瓶；EDTA標準溶液，HCI（1：1）,NH3-NH4CI緩沖溶液（pH〃10）,10%!aOH溶液，鈣指示劑，K-B指示劑（酸性銘藍K-荼酚綠B）,1:1三乙醇胺溶液。四、實驗步驟1.準確稱取0?2?0?3g試樣于燒杯中，加純水數滴潤濕，蓋以表面皿，從燒杯嘴慢慢加入1：1HC1至剛好溶解，定量轉移入250mL容量瓶中，轉移過程中不得有液體灑在外面，用純水稀至刻度后搖勻。2?鈣含量的測定：用移液管吸取試液25.OOmL于錐形瓶中，加水25mL,1:1三乙醇胺3mL,10%Na0H4mL,米粒大小（O.Olg）鈣指示劑，搖勻后用EDTA標準溶液滴定，溶液由紅色恰變為純藍色即為終點。平行測定三次。q500Ca%二 XVX10-3X1稀釋,搖CEDTA。。勻后加入NH3—NH4CI緩沖溶液5mL調節試液pH為10,加入米粒大小（0.Olg）的酸性輅藍K-荼酚綠BD1X100%3鈣、鎂總量測定：另外吸取25.OOmL試樣溶液于錐形瓶中，加1:1三乙醇胺3mL冰25mL混合指示劑(K-B),用EDTA標準溶液滴定，溶液由棕紅色轉變為墨綠色即為終點。平行測定三次。T500Mg%=Cedta盹X〃膽X10彳X丄Tm試樣X100%五、數據記錄和處理1.試樣質量 EDTA標準溶液濃度 moI/L2.鈣含量的測定\s\ 滴—項目 \宀定序23EDT標液體積讀數Vi(mL)EDT標液體積讀數V2(mL)EDT標液體積vCa

(ImL)鈣含量測量值(%)平均值3?鈣、鎂總量的測定六、討論操作注意事項1.稱樣：用差量法準確稱取一份試樣于燒杯中將燒杯用自來水沖洗，再用純水淌洗三遍。稱量瓶的取放要用紙條，不能用手直接拿。用差量法稱一份在稱量范圍的試樣于燒杯中不能有試樣灑在燒杯外(5)記錄數據(四位有效數字)2.酸式滴定管的準備(1)檢查玻璃塞是否配套，有無橡皮套。(2)用自來水沖洗，然后裝滿自來水后放在滴定管架上約2分鐘，觀察有無漏水，若漏水更換(或重新涂凡士林)。(3)若不漏水用純水潤洗三遍，再用EDTA標準溶液溶液潤洗三遍。(4)將EDTA標準溶液裝入洗好的酸式滴定管中，裝到零刻度線以上。(5)檢查滴定管玻璃塞上下有無氣泡，若有氣泡，把氣泡排出。(6)將EDTA標準溶液彎月面最低點調節到零刻度或零刻度以下。3.試樣的移取(1)將洗好的移液管的管口插入到液面以下，(2)用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度，迅速用食指按住管口，(3)旋轉移液管使溶液的彎月面最低點恰好和刻度線相切，然后立即按緊食指。(4)移液管轉入錐形瓶中，移液管保持垂直，錐形瓶傾斜45度，移液管口靠在錐形瓶內壁，松開食指讓溶液自由流出，溶液流完后再等數秒后取出移液管。4?滴定操作(1)記錄初讀數 記錄滴定前滴定管內EDTA標準溶液體積讀數Vi,讀數時保持滴定管垂直，數據的小數點后有兩位。(2)左手控制玻璃塞，右手搖動錐形瓶使錐形瓶中液體作圓周運動，邊滴邊搖，快到終點時一滴一滴的滴