GB/T 6900.4-1986粘土、高鋁質耐火材料化學分析方法EDTA容量法測定氧化鋁量

UDC666.76:543.06中華人民共和國國家標準GB6900.4-86粘土、高鋁質耐火材料化學分析方法EDTA容量法測定氧化鋁量Fireclayandhigh-aluminarefractories-Determinationofaluminiumoxidecontent-EDTAvolumetricmethod1986-09-16發布1987-09-01實施唯局國家標發布

中華人民共和國國家標準UDC666.76:543粘土、高鋁質耐火材料化學分析方法.06EDTA容量法測定氧化鋁量GB6900.4-86Fireclayandhigh-aluminarefractories-Deteminationofaluminiumoxidecontent-EDTAvolumetricmethod本標準適用于粘土、高鋁質耐火材料中氧化鋁量的測定。測定范圍：25.00~95.00%。本標準遵守GB1467一78《治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定》。方法提要試樣用混合熔劑培融，鹽酸設取，氫氧化鈉分離鐵、鈦后，加過量EDT八標準溶液，在酸性溶被中鋁與EDTA絡合，用亞硝基-R鹽作指示劑，硫酸銅標準溶液回滴過量的EDTA，借以求得氧化鋁量。！試劑，1.5份無水碳酸鉀與0.7份硼酸混勻研細，混合熔劑：1.5份無水碳酸鈉，2.1，財于磨口瓶中。2.2鹽酸（1+1)。2.3氫氧化鈉溶液（50%）乙酸-乙酸銨緩沖溶液（pHl4.5)：2.4稱取77g乙酸銨溶于水中，加58.9ml冰乙酸，用水稀釋至1000ml，混勺。2.5亞硝基－R鹽指示劑溶液（0.1%)。2.6酚歌指示劑溶液（1%)：稱取1g酚酸溶于50ml乙醇中，用水稀釋至100ml，混勺。2.7氧化鋁標準溶液；稱取0.5292g金屬鋁（99.999%）于塑料燒杯中，加約50ml水，5～10g氫氧化鈉，使其溶解（必要時在水洛上低溫加熱溶解)。稍冷，加鹽酸(ol.19g/ml)至呈酸性后過加約10ml,移人600ml燒杯中，加熱煮沸使溶液透明，冷至室溫，移人1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1ml含0.0010g氧化鋁。2.8硫酸銅標準溶液（Ccuso1-0.025mol/L）:稱取6.25g硫酸銅（CuSO，5H.O）溶于水中，加4～5滴硫酸（pl.84g/ml)，用水稀釋至1000ml，混勾。2.9乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準溶液（CEDA=0.05mol/L):稱取18.6gEDTA于烷杯中，分次加水攪拌至全部溶解（必要時可稍加熱)，冷卻，用水稀釋至1000ml，混勾。按下述方法求硫酸銅標準溶液換算成EDTA標準溶液的換算系數（K值)：移取10.00mlEDTA標準溶液（2.9）加水至約200ml，加20ml乙酸-乙酸銨緩沖溶液（2.4)，5ml亞硝基-R鹽指示劑溶液（2.5)，以硫酸銅標準溶液（2.8）滴定至試液由黃色經綠色最后變為黃綠色即為終點。按式（1）計算K值：