標準解讀
《WS/T 88-2012 煤及土壤中總氟測定方法 高溫熱水解-離子選擇電極法》是一項關于環境樣品分析的標準,旨在提供一種準確測量煤和土壤樣品中總氟含量的方法。該標準采用高溫熱水解結合離子選擇電極技術來實現對樣品中氟元素的定量分析。
首先,樣品預處理階段,需要將待測樣品進行粉碎并通過篩子篩選出特定粒徑范圍內的顆粒,以確保樣品均勻性。接著,稱取一定量的樣品置于石英或鉑金容器內,并加入適量的硫酸作為催化劑,在高溫條件下(通常為450℃左右)加熱一段時間,促使樣品中的無機氟化物完全轉化為易溶于水的形式。此過程稱為高溫熱水解,其目的是破壞有機物質并釋放出結合態的氟離子。
隨后是氟離子的提取與測定步驟。將經過高溫熱水解處理后的樣品用去離子水溶解,制備成溶液。然后利用離子選擇電極法直接測量該溶液中游離氟離子濃度。在實際操作過程中,還需要通過添加緩沖液調節pH值至適宜范圍內(約5.0~6.0),以及使用標準氟化鈉溶液制作校準曲線等手段來保證測定結果的準確性。
整個實驗流程包括了樣品前處理、氟離子的轉化與提取、溶液pH調整、標準曲線建立等多個環節,每一步都需嚴格按照標準規定執行,以確保最終獲得的數據可靠有效。此外,為了提高測試精度和減少誤差,還建議進行多次平行實驗,并對不同批次間的差異性加以控制。
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....
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- 現行
- 正在執行有效
- 2012-11-28 頒布
- 2013-05-01 實施
文檔簡介
ICS11020
C61.
中華人民共和國衛生行業標準
WS/T88—2012
代替
WS/T88—1996
煤及土壤中總氟測定方法
高溫熱水解-離子選擇電極法
Methodfordeterminationoftotalfluorideincoalandsoil—
Pyrohydrolysis-ionselectiveelectrodemethod
2012-11-28發布2013-05-01實施
中華人民共和國衛生部發布
WS/T88—2012
前言
本標準按照給出的規則起草
GB/T1.1—2009。
本標準代替煤及土壤中總氟測定方法燃燒水解離子選擇電極法
WS/T88—1996《-》。
本標準與相比主要變化如下
WS/T88—1996:
將原標準名稱中的燃燒水解改為高溫熱水解
———“”“”;
將煤樣熱水解溫度由改為
———1000℃1100℃;
明確了每日實驗前熱水解系統的石英燃燒管和冷凝管系統的清洗條件
———;
用石英砂替代原標準的二氧化硅粉
———;
對原標準的書寫格式某些符號及單位的表達方式按照國家標準的要求進行了修改
———、。
本標準由衛生部地方病標準專業委員會提出
。
本標準起草單位中國疾病預防控制中心地方病控制中心貴州省疾病預防控制中心南昌大學
:、、。
本標準主要起草人于光前安冬吳代赦張念恒王偉
:、、、、。
Ⅰ
WS/T88—2012
煤及土壤中總氟測定方法
高溫熱水解-離子選擇電極法
1范圍
本標準規定了以高溫熱水解法處理樣品采用離子選擇性電極測定煤炭樣品或土壤樣品中總氟含
,
量的方法
。
本標準適用于各類煤炭和土壤樣品中總氟含量的測定
。
2規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
商品煤樣人工采取方法
GB475
煤炭機械化采樣第部分采樣方法
GB/T19494.11:
土壤檢測第部分土壤樣品的采集處理和貯存
NY/T1121.11:、
3原理
煤炭或土壤樣品與石英砂混合于在氧氣水蒸氣流中燃燒水解樣品中氟被轉化成氟
,1100℃-、。
化氫或其他含氟的揮發性化合物冷凝后被氫氧化鈉溶液吸收以離子選擇性電極測定吸收液的氟
,,
含量
。
4試劑與材料
41試劑使用要求
.
本標準使用的化學試劑除氟化鈉需用優級純外其他試劑均用分析純所用水為去
(G.R.),(A.R.),
離子水時電導率不大于
,25℃0.10mS/m。
42氟化鈉標準溶液
.
421氟化鈉標準貯備液
..
準確稱取預先于烘干的氟化鈉于燒杯中加水溶解用水將氟化鈉溶液全部
120℃2h0.2210g,,
洗入容量瓶中加水定容搖勻轉移至聚乙烯塑料瓶中置于冰箱內冷藏此貯備液每毫升含
100mL,,,,。
氟
1.000mg。
422氟化鈉標準工作液
..
準確吸取氟化鈉標準貯備液于容量瓶中加水定容搖勻貯于聚乙烯塑料瓶中
1.0
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