(高清版)GBT 4701.12-2024 鈦鐵 鈦含量的測定 二安替吡啉甲烷分光光度法

鈦鐵鈦含量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法2024-04-25發布國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件是GB/T4701的第12部分。GB/T4701已經發布了以下部分：——鈦鐵——鈦鐵——鈦鐵——鈦鐵——鈦鐵——鈦鐵——鈦鐵——鈦鐵——鈦鐵——鈦鐵鈦含量的測定硅含量的測定銅含量的測定錳含量的測定鋁含量的測定磷含量的測定碳含量的測定硫含量的測定鈦含量的測定硫酸鐵銨滴定法；硫酸脫水重量法；銅試劑光度法和火焰原子吸收光譜法；亞砷酸鹽-亞硝酸鹽滴定法和高碘酸鹽光度法；鉍磷鉬藍分光光度法和鉬藍分光光度法；紅外線吸收法；紅外吸收法和燃燒中和滴定法；二安替吡啉甲烷分光光度法；電感耦合等離子體原子發射光譜法。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國鋼鐵工業協會提出。本文件由全國生鐵及鐵合金標準化技術委員會(SAC/TC318)歸口。本文件起草單位：鞍鋼股份有限公司、安徽長江鋼鐵股份有限公司、青島博正檢驗技術有限公司、錦州釩業有限責任公司、內蒙古新太實業集團有限公司、河北津西國際貿易有限公司、冶金工業信息標準研究院。Ⅱ由于鈦鐵檢測過程中涉及到的檢測元素較多，元素的適用范圍以及適用方法各不相同。為了保證鈦鐵檢測標準的方便及準確，我們針對鈦鐵不同元素的分析方法，已經建立了支撐鈦鐵檢測的國家標準體系。GB/T4701鈦鐵系列分析方法是我國鈦鐵檢測的基礎標準，擬由以下部分構成。——第1部分：鈦鐵鐵銨滴定法。脫水重量法。鈦含量的測定硅含量的測定銅含量的測定硫酸鐵銨滴定法。目的在于測量鈦鐵中的鈦含量，采用硫酸硫酸脫水重量法。目的在于測量鈦鐵中的硅含量，采用硫酸銅試劑光度法和火焰原子吸收光譜法。目的在于測量鈦鐵中的銅含量，采用銅試劑光度法和火焰原子吸收光譜法。——第4部分：鈦鐵錳含量的測定亞砷酸鹽-亞硝酸鹽滴定法和高碘酸鹽光度法。目的在于測量鈦鐵中的錳含量，采用亞砷酸鹽-亞硝酸鹽滴定法和高碘酸鹽光度法。——第6部分：鈦鐵鋁含量的測定EDTA滴定法。目的在于測量鈦鐵中的鋁含量，采用EDTA滴定法。——第7部分：鈦鐵磷含量的測定鉍磷鉬藍分光光度法和鉬藍分光光度法。目的在于測量鈦鐵中的磷含量，采用鉍磷鉬藍分光光度法和鉬藍分光光度法。——第8部分：鈦鐵碳含量的測定紅外線吸收法。目的在于測量鈦鐵中的碳含量，采用紅外線吸收法。——第10部分：鈦鐵硫含量的測定紅外吸收法和燃燒中和滴定法。目的在于測量鈦鐵中的硫含量，采用紅外吸收法和燃燒中和滴定法。——第12部分：鈦鐵鈦含量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法。目的在于測量鈦鐵中的鈦含量，采用二安替吡啉甲烷分光光度法。電感耦合等離子體原子發射光子發射光譜法。1鈦鐵鈦含量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法警告：使用本文件的人員應有正規實驗室工作實踐經驗。本文件未指出所有可能的安全問題，使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。本文件描述了二安替吡啉甲烷分光光度法測定鈦含量的方法。本文件適用于鈦鐵中鈦含量的測定。測定范圍(質量分數):10.0%～50.0%。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T4010鐵合金化學分析用試樣的采取和制備GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T7729冶金產品化學分析分光光度法通則GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶GB/T12807實驗室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理試樣用硫酸和過硫酸銨分解，分取部分試液，在鹽酸介質中，用抗壞血酸還原鐵，鈦離子與二安替吡啉甲烷生成黃色絡合物，于435nm處測量吸光度，計算鈦的質量分數。5試劑分析中除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑和符合GB/T6682規定的三級以上蒸餾水或與其純度相當的水。5.1過硫酸銨。25.2混合熔劑：2份無水碳酸鈉和1份硼酸研細混勻，用磨口瓶貯存備用。5.3高純鐵，鈦含量小于0.0005%。5.7硫酸(1+1)。5.8硫酸(5+95)。5.9抗壞血酸溶液(50g/L):用時現配。5.10二安替吡啉甲烷溶液(50g/L):用鹽酸(5.4)與水進行配制，其體積比為1:11。5.11鈦貯備液1000μg/mL。稱取1.6685g預先在800℃灼燒1h的二氧化鈦(質量分數99.9%以上)于鉑坩堝中加4g～6g混合熔劑(5.2)在1000℃熔融至清亮冷卻后將坩堝放入250mL燒杯中加20mL硫酸(5.7)和60mL水加熱使熔融物溶解將坩堝用硫酸(5.8)洗凈取出冷至室溫移入1000mL容量瓶中用硫酸(5.8)稀釋分取10.00mL鈦貯備液(5.11)于100mL容量瓶中用硫酸(5.8)稀釋至刻度混勻。5.13鐵貯備液10mg/mL。將1.00g高純鐵(5.3)溶于20mL鹽酸(5.4)中，緩慢加熱，滴加1mL硝酸(5.6)煮沸至溶液體積大6.1分析中所用的單標線容量瓶、分度吸量管和單標線吸量管應分別符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808中準確度A級的規定。7制樣7.1按照GB/T4010制備試樣。7.2試樣應加工至粒度小于0.125mm。8分析步驟稱取0.10g試料，精確至0.0001g。8.3空白試驗和驗證試驗隨同試料做空白試驗，所用試劑應取自同一試劑瓶。3隨同試料分析同類型標準樣品做驗證試驗。8.4試料分解和試液制備稱取試料(8.2)放入150mL錐形瓶中，加入20mL硫酸(5.7),加熱溶解，待反應不再劇烈后加入2g～3g過硫酸銨(5.1)煮沸至冒大氣泡。冷卻至室溫，將溶液移入500mL容量瓶中(如果出現硅膠，可先用快速濾紙趁熱過濾),用水稀釋至刻度，混勻。8.5顯色8.5.1按表1分取試液兩份于100mL容量瓶。8.5.2顯色液：加入10mL抗壞血酸溶液(5.9),搖勻放置2min～5min。再加入15mL鹽酸(5.4)搖勻，加入20mL二安替吡啉甲烷溶液(5.10),用水稀釋至刻度，混勻。室溫不低于20℃時放置20min,室溫低于20℃放置40min。8.5.3參比液：除不加二安替吡啉甲烷溶液外，其余同顯色液操作進行。表1試液分取量和試劑用量鈦含量(質量分數)%分取試液量mL校準曲線a適用于分光光度計最大量程不小于3時使用。8.6測量將顯色液移入適量吸收皿中，以自身參比液為參比，于分光光度計435nm處測量吸光度，在工作曲線上計算試液中鈦的質量。8.7校準曲線的繪制8.7.1于一組100mL容量瓶中，根據試樣中鐵的含量加入0.5mL鐵貯備液(5.13),再分別加入0mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL鈦標準溶液(5.12),補加空白溶液5.00mL(8.3.1),之后按8.5.2操作。以零點溶液為參比測量吸光度，繪制工作曲線。8.7.2于一組100mL容量瓶中，根據試樣中鐵的含量加入0.5mL鐵貯備液(5.13),再分別加入0mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50mL,3.00mL,3.50mL,4.00mL鈦標準溶液(5.12),補加空白溶液3.0mL(8.3.1),之后按8.5.2操作。以零點溶液為參比測量吸光度，繪制工作曲線。8.7.3于一組100mL容量瓶中，根據試樣中鐵的含量加入0.5mL鐵貯備液(5.13),再分別加入0mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL鈦標準溶液(5.12),補加空白溶液5.00mL(8.3.1),之后按8.5.2操作。以零點溶液為參比測量吸光度，繪制工作曲線。4GB/T4701.12—20249分析結果計算及其表示9.1分析結果的計算鈦的含量(wr)以質量分數計，數值以%表示，按公式(1)計算：式中：mo——由工作曲線或回歸方程求得分取試樣溶液中鈦量的質量，單位為微克(μg);V——試樣溶液總體積，單位為毫升(mL);m——試料質量的質量，單位為克(g);V?——分取試樣溶液體積，單位為毫升(mL)。9.2分析結果的確定和表示同一試樣兩次獨立分析結果差值的絕對值如不大于重復性限，則取其算術平均值作為分析結果。如果兩次獨立分析結果差值的絕對值大于重復性限，則按附錄A的規定追加測量次數并確定分析結果。分析結果按GB/T8170修約，將數值修約到兩位小數。10精密度本文件的精密度是在2022年由9個實驗室，對9個不同水平的樣品進行精密度共同試驗，每個實驗室對每個水平的鈦含量在重復性條件下獨立測定3次。共同試驗數據按GB/T6379.2進行統計分析，函數關系式計算結果匯總于表2,精密度試驗的原始數據見附錄B。表2精密度鈦含量(質量分數)/%重復性/%再現性/%R=0.1305+0.00429m在重復性限條件下，獲得的兩次獨立分析結果差值的絕對值不大于重復性限，出現大于重復性限的概率不大于5%;在再現性限條件下，獲得的兩次獨立分析結果差值的絕對值不大于再現性限，出現大于再現性限的概率不大于5%。11試驗報告試驗報告應包括下列內容：a)實驗室的名稱和地址；b)試驗報告的簽發日期；c)本文件編號；5d)識別試樣必要的細節；e)分析結果；f)結果的編號；g)在測定過程中觀察到的異常現象和本文件中沒有規定的可能對試樣和認證標準物質的結果產生影響的任何操作。6(規范性)試樣分析結果接受程序流程圖試樣分析結果接受程序流程圖如圖A.1所示。從獨立結果開始分析結果y?、v2是否再次測定均是lymx-Jiin|≤1.2否再次測定v?是否μ=中位值(y、yy、、yq)圖A.1試樣分析結果接受程序流程圖(資料性)精密度試驗原始數據精密度數據是在由9個實驗室對鈦含量的9個不同水平試樣進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的鈦含量在重復性條件下獨立測定3次。得到的原始數據見表B.1。表B.1精密度試驗原始數據實驗室i水平j12345