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ICS65.120CCSB46 T/SXSL09-Determinationofnitroimidazoledrugsandtheirmetaboliteresiduesinfeeds─Liquidchromatographytandemmassspectrometry2022–08–12發 2022–09–10實陜西省飼料協 發T/SXSL09-前GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定T/SXSLT/SXSL09-T/SXSLT/SXSL09-2-甲硝咪唑、4-硝基咪唑、奧硝唑、苯硝咪唑、地美硝唑、甲硝唑、卡硝2-甲硝咪唑、4-硝基咪2-甲硝咪唑、4-硝基咪唑、奧硝唑、苯硝咪唑、地美硝唑、甲硝唑、卡硝唑、氯甲硝咪1.0ug/kg3.0ug/kg。GB/T6682GB/T20195甲酸溶液(0.2%)2mL1000mL甲酸溶液(0.1%)1mL1000mL98%純度≥98%)、奧硝唑(CAS:16773-42-5,純度≥98%)、卡硝唑(CAS42116-76-7,純度≥98%)、替硝唑(CAS:19387-91-8,純度≥98%)、4-硝基咪唑(CAS:3034-38-6,純度≥98%)、羥基甲硝唑(CAS:4812-40-298%)、2甲硝咪唑(CAS:696-23-198%)、羥甲基甲硝咪唑mg/mL)6個月。mL容量瓶中,用乙腈稀釋定容,混勻。貯存于棕色試劑瓶中,于-183個月。混合標準系列溶液:準確移取適量硝基咪唑類藥物混合標準溶液(5.13)10mL容量瓶中,用乙0.0001g0.00001g離心機:轉速≥8000r/min分析篩:0.42mm10min8000r/min5min,上清液轉入另一支潔凈的離心管中,殘渣用3mL1min,棄去上層正己烷,下層溶液待凈化。3mL甲醇、3mL水活化,將提取液全部過柱,使其流速不大(5.10401mL乙腈溶解,渦旋混勻。過膜后待測。色譜柱:C18柱,柱長50mm,內徑2.1mm,粒徑1.9μm。或性能相當者。流速:0.2mL/min。進樣量:2μL1A相B相(MRM;2A。±2.5%之內,且待測化合物定性離子的相對豐度與3規定的范 液中待測化合物面積響應與基質匹配標準系列溶液中對應化合物面積響應差異應在±30%之內。
P1由基質匹配曲線查得的試樣溶液中硝基咪唑類藥物的質量濃度,單位為納克每毫升(ng/mLV2—氮氣吹干后復溶液的體積,單位為毫升Asi—基質匹配標準溶液中硝基咪唑類藥物的峰面積;V1—凈化
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