水中污染物快速監測技術 課件-《環境監測》同步教學（科學出版社）

第八章簡易快速監測技術與

突發污染事故應急監測第一節簡易快速監測方法第二節水中污染物快速監測技術第三節便攜儀器監測技術第四節突發污染事故應急監測【學習目標】重點掌握如何使用便攜式儀器快速開展事故監測。【必備知識】各項目簡易快速監測技術的學習。【選修知識】有毒化學品突發污染事故應急監測及有毒氣體突發污染事故應急監測。【案例導入】廣西維尼綸集團有限責任公司有機車間爆炸事故。【課前思考題】當某一區域有突發性環境污染事故發生時，如氰化氫泄露，作為監測人員的你該如何開展監測工作，用什么方法和儀器進行監測以確保污染范圍和損失最小？第二節水中污染物快速監測技術一、pH值二、陽離子三、陰離子四、COD五、酚類六、油類一、pH值比色法測定原理是根據各種酸堿指示劑在不同的氫離子濃度的水溶液中所產生的不同顏色通過目視比色法來測定，準確度可達到0.1pH值。比色法適用于濁度、色度較低的天然水和飲用水的測定。二、陽離子（一）鋅的測定1.試紙法取待測水樣（pH=1～8）約5mL于燒杯中，加入兩粒顆粒狀氫氧化鈉，振蕩混溶，用濾紙過濾，再將試驗紙浸入濾液中，待全部濕潤后立刻提出，將其橙色～紅色的呈色與標準色比較即可。濃度范圍在10～25mg/L之間均可采用此方法進行測定。二、陽離子（二）鎘的測定1.2-p-硝基苯卡巴脲定性法操作步驟：在滴板上依次滴加水樣1滴，10%氫氧化鈉水溶液1滴，10%氰化鈉水溶液1滴，然后加0.1%的2-p-硝基苯卡巴脲乙醇溶液，如果水樣中有鎘存在就會生成藍綠色。此法檢出限為0.3μg，稀釋限界1﹕62000。2.鐵—α，α′聯吡啶定性法測定步驟：取1滴水樣于濾紙上，再滴1滴吡啶溶液，如有鎘的存在便會出現紫紅色斑點或環狀著色。此法的檢出限量為0.05μg，稀釋限界1﹕106。二、陽離子（三）鐵的測定1.試紙法取水樣（pH=1～7）約10mL于試管中，加一牛角勺抗壞血酸粉末，振蕩15s，將試紙浸入且完全沾濕，甩去余水，將其呈現的桃色同標準色比較，從而求出鐵的濃度。此法測定范圍為5～1×103mg/L。共存的銅、鈷、釩等對本法有干擾，需預先處理。二、陽離子（四）汞的測定1.二苯卡巴腙法將1滴水樣滴在經硝酸酸化了的濾紙上，再加1%二苯卡巴腙試劑（現用現配）1滴，根據汞的含量出現紫-藍色的斑點。將斑點同標樣進行比較得出結果。此法檢出限為1μg，稀釋限為1﹕5×104。當檢出限0.2μg時，稀釋限為1﹕2.5×105。二、陽離子（五）鉻的測定

1.試紙法2.鉻—檢測管法取水樣于試管中，將pH調到4～8，吸入檢測管后，放置3min，將其著色（紫紅色）用標準比色表比較讀取mg/L值。此法測定范圍0.2～25mg/L。本法測定的是六價鉻，也可按同樣的操作對三價鉻測定（要進行相應的氧化處理）。二、陽離子（六）銅的測定

1.試紙法量取pH在2～7之間的水樣適量于試管中，瞬間浸沾一下試紙，使之浸沾完全，即刻甩去余水，約15s后，將其紫色呈色與標準色比較，讀出結果。此法檢測范圍10～500mg/L。二、陽離子（七）鉛的測定

1.雙硫腙法取一滴水樣于小試管中，分別滴加氰化鉀水溶液3滴，濃氨水1滴和雙硫腙四氯化碳溶液（現用現配），劇烈振蕩使下部帶有紅色。檢出限0.05μg，稀釋限則為1﹕12.5×105。二、陽離子（八）鎳的測定

1.試紙法先將水樣的pH調到3～7，再將試紙瞬時浸入水樣中，潤濕后甩掉多余水，30s后將其所呈的桃色-紅色同標準色比較，讀出結果。測定范圍10～500mg/L。若顯色同標色不同，1min后再測定。其他共存離子干擾測定應預先排除。二、陽離子（九）錳的測定1.試紙法瞬時將試紙浸入（浸濕完全）pH=1～6的水樣中，然后浸入氫氧化鈉溶液（1～2mol/L）中15s，再浸入10%醋酸溶液15s，最后將其藍色呈色同標準色比較，讀出mg/L值。此法檢測范圍10～50mg/L。若所呈色調同標準色有差別時應考慮有干擾離子。此時，可先將干擾離子掩蔽后在進行測定。二、陽離子（十）水的硬度的測定1.片劑添加法取水樣至測定容器的上方刻度線100mL或下方刻度線50mL，加入1小匙EDTA，振蕩混勻，此時溶液的顏色為紫紅色，每次加試劑一片，充分振蕩，直到顏色呈現藍色為止。此時，加入試劑鉻黑T的片數相當硬度為10mg/L。如果水樣的硬度比較高時，可取50mL水樣進行同樣的操作，此時，一片試劑B相當于20mg/L。2.滴瓶法二、陽離子（十一）主要離子試驗紙主要金屬離子的試驗紙及其使用的pH值范圍如下表8.4所示：檢測離子定量范圍（mg/L）使用pH檢測離子定量范圍（mg/L）使用pH鋅10，40，100，2501～8銅10，25，50，100，200，5002～7六價鉻5，20，50，100，2501以下硫酸酸性鎳10，25，50，100，200，5002～7鈷10，25，50，100，250，10001～7錳10，25，50，100，200，5001～6鐵5，20，50，125，250，500，10001～7表8.4主要離子試驗紙三、陰離子（一）陰離子洗滌劑的測定合成陰離子洗滌劑主要含有表面活性物質，其測定結果是以直鏈烷基苯碳酸鈉標準物表示被測物濃度。測定時，將標準物溶于50%乙醇中。用石油醚萃取多次。除去皂化物后，把乙醇溶液蒸發濃縮到干，再溶于無水乙醇中，過濾，濾液濃縮結晶，又用苯重結晶，得白色固體，經80～85℃干燥后，干燥產物經紅外光譜鑒定，并經碳、硫元素定量分析。用此法精制的標準品配制標準溶液，繪制工作曲線。水樣分析時，吸取一定體積的水樣于分液漏斗中，加入次甲基藍溶液，生成藍色絡合物后，用氯仿萃取，比色測定。此法最低的檢出范圍為0.02～0.60mg/LLAS。三、陰離子（二）亞硝酸離子的測定1.試紙法將試紙瞬時浸入水樣中，全部浸濕后即刻取出，甩去多余水分，15s后，將其紅紫色同標準色比較，讀出結果。檢測范圍1～50mg/L。特別注意的是：試紙要在容器中密封保存，臨用時才能取出，取出后要將容器密封好。氧化性離子的共存會使水體產生灰濁色。2.NO2-—比色法三、陰離子（三）硫離子的測定1.硝普酸鈉法將堿性水樣和硝普酸鈉各加1滴于滴板上，存在硫離子便會呈現紫色。此法的檢出限為1μg。2.檢測管法將水樣pH值調到7以下，再吸入檢測管，有硫離子存在會有褐色發色。將發色的長度同印在紙上的標準濃度比較，讀出mg/L值。此法檢測范圍0.5～100mg/L。三、陰離子（四）磷酸鹽的測定1.氨基酸法便攜式磷酸鹽濃度測定儀可快速測定廢水中的磷酸鹽。準確吸取磷酸鹽標準溶液至10mL比色皿，稀釋至標線，配置成0.1～15mg/L的標準系列，把比色皿放入測量槽，確保與儀器上的槽口對其卡緊，調零后，加入鉬酸鹽和氨基酸試劑各0.5mL，搖勻后放入儀器內，直接顯示出磷酸鹽的濃度值。該方法操作快速、簡便、穩定，適用于污染事故監測。四、COD原理：將重鉻酸鉀溶液和濃硫酸加入待測水樣中，反應時間約為15min，最后用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀。取適量水樣加入預先放有0.5g硫酸汞的250mL燒瓶中，加水至液體總體積為20mL，充分振蕩混勻。加10mL0.05mol/L的重鉻酸鉀溶液，再加入硫酸-硫酸銀溶液20mL，充分混勻后，擱置反應15min。待此溶液冷卻后，再用水稀釋至200mL。加入2～3滴試亞鐵靈指示劑，用0.05mol/L的硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，當溶液由藍綠色變成紅色即為試驗終點。取20mL水（試驗用水）同檢測水同步操作，進行空白試驗，步驟相同。四、COD由下式8.1計算重鉻酸鉀消耗氧量（O）：（8.1）

式中：a------空白試驗中所消耗的（0.05mol/L）硫酸亞鐵銨溶液體積（mL）；b------水樣滴定時所消耗的（0.05mol/L）硫酸亞鐵銨溶液體積（mL）；V------水樣體積（mL）。五、酚類酚化合物的測定方法是根據4-氨基安替比林同酚化合物反應生成的安替比林色素色調進行比色的方法。因為這種色素溶于氯仿，采用氯仿來萃取。為了準確測定酚類含量，可以預先采用蒸餾的辦法去除氧化性物質、還原性物質、金屬離子、芳香族胺、油分、焦油類物質等。五、酚類取80mLpH約等于7的水樣于比色管中，加入3.0mL氯化銨-氨溶液，搖勻。加入2.0mL4-氨基安替比林溶液，搖勻，加入2.0mL鐵氰化鉀溶液，充分振蕩混勻，靜置3min。加10mL氯仿，激烈振蕩1min以上，然后靜置分層。在0～50mL之間，間隔式量取酚標準液于序列比色管中，加水至80mL，以下步驟與水樣測定相同。最后，將水樣的呈色所對應的標準液管中酚標準溶液的毫升數（a）帶入下式8.2，從而得出水樣中酚類的mg/L值。（8.2）式中：a------水樣的呈色所對應的標準液管中酚標準溶液的毫升數（