CN118712354B 一種高穩定性MoS2負極材料及其制備方法和應用 （廣東工業大學）

一種高穩定性MoS2負極材料及其制備方法本申請公開了一種高穩定性MoS2負極材料純2H相，由尺寸為20_150nm的納米碎片堆疊而部分硅原子在高溫處理過程中摻入并穩定了2所述高穩定性MoS2負極材料的制備方法包括以下步驟：使含有十六烷基三甲基季銨陽+的樹枝狀介孔SiO2納米球；使所述介孔SiO2@CTA+@MoOx復合材料和硫脲在惰性氣體氛圍下進行限域硫化反應，得性劑為十六烷基三甲基溴化銨和十六烷基三甲基氯化銨中的一和/或，所述惰性氣體為氮氣和氬氣中的一種或幾種，通入氣體的流速為20~60mL/8.一種權利要求1_7任一所述的高穩定性M3一種高穩定性MoS2負極材料及其制備方法和[0007]本申請的第一方面提供一種高穩定性MoS2負極材料，結晶為熱力學穩定的純2H[0008]本申請的第二方面提供一種第一方面所述的高穩定性MoS2負極材料的制備方法，4[0010]使所述表面修飾CTA+的樹枝狀介孔SiO2納米球分散于鉬酸鹽水2@CTA+@MoOx復合材料；[0011]使所述介孔SiO2@CTA+@MoOx復合材料和硫脲在惰性氣體氛圍下進行限域硫化反[0023]結合第二方面優選地，所述介孔SiO2@CTA+@MoOx復合材料和所述硫脲的質量比為[0025]和/或，所述惰性氣體為氮氣和氬氣中的一種或幾種，通入氣體的流速為20~[0027]本申請的第三方面提供一種第一方面所述的高穩定性MoS2負極材料或者第二方面任一所述方法制備的高穩定性MoS2負極材5高溫硫化并刻蝕除去SiO2模板，得到高穩定性2H相MoS2。由于介孔SiO2模板的限域作用和[0039]圖9為實施例1_3制備的高穩定性MoS2負極材料1_3在電流密度為0.1A/g時的循環[0040]圖10為實施例1制備的高穩定性MoS2負極材料1在電流密度為1.0A/g時的循環性[0045]需要說明的是，本申請實施例中的所有原料/試劑均可在市場上購買或按照本領6[0050]除非另有說明，否則本文使用的技術/科學術語具有本申請所述領域的常規技術[0051]需要說明的是，本申請實施例中的的所有原料和/或試劑均是在市場上購買或按[0056]使所述表面修飾CTA+的樹枝狀介孔SiO2納米球分散于鉬酸鹽水2@CTA+@MoOx復合材料；[0057]使所述介孔SiO2@CTA+@MoOx復合材料和硫脲在惰性氣體氛圍下進行限域硫化反7蝕除去SiO2模板，得到高穩定性2H相MoS2。由于介孔SiO2模板的限域作用和CTA+的導向作2材料被MoS2負極材料在充放電過程中結構穩定性差導致其電化學性能迅速衰[0062]具體實施例中，本申請實施例中含有季銨陽離子的表面活性劑的添加量優選為4~6g。添加量直接影響了SiO2的介孔結構，而SiO2的介孔結構又直接影響MoOx前驅體在孔道表面8[0078]具體實施例中，本申請實施例的介孔SiO2@CTA+@MoOx復合材料和硫脲的質量比優[0081]具體實施例中，本申請實施例的限域硫化反應溫度優選為500～800℃,升溫速率[0082]需要說明的是，本申請實施例的介孔SiO2@CTA+@MoOx復合材料和硫脲的高溫反應二方面任一所述方法制備的高穩定性MoS2負極[0090]本實施例1提供一種高穩定性MoS2負極材料1和鋰離子電池1的制備方法，具體步9[0092]將6g十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和0.75mL三乙醇胺(TEA)水溶液混合于60mL去[0093]將上述得到的0.3g樹枝狀介孔SiO2納米球和21mL濃度為1.0mol/L的四水合鉬酸[0094]將上述得到的0.5g介孔SiO2@CTA+@MoOx復合材[0095]將上述得到的介孔SiO2@MoS2納米復合材料置于濃度為3mol/L的氫氧化鈉溶液中2負極材料1。[0102]將上述得到的0.3g樹枝狀介孔SiO2納米球和28mL濃度為1.0mol/L的四水合鉬酸[0103]將上述得到的0.5g介孔SiO2@CTA+@MoOx復合材[0104]將上述得到的介孔SiO2@MoS2納米復合材料置于濃度為3mol/L的氫氧化鈉溶液中2負極材料2。[0106]將上述本實施例2得到的高穩定性MoS2負極材料2、PVDF和SuperP按照質量比7：[0108]本實施例3提供一種高穩定性硫化鉬MoS2負極材料3和鋰離子電池3的制備方法，[0111]將上述得到的0.3g樹枝狀介孔SiO2納米球和42mL濃度為1.0mol/L的四水合鉬酸[0112]將上述得到的0.5g介孔SiO2@CTA+@MoOx復合材[0113]將上述得到的介孔SiO2@MoS2納米復合材料置于濃度為3mol/L的氫氧化鈉溶液中2負極材料3。[0115]將上述本實施例3得到的高穩定性MoS2負極材料3、PVDF和SuperP按照質量比7：材料的X射線衍射圖譜。圖3為實施例2制備的高穩定性MoS2負極材料2的掃描電子顯微鏡流充放電性能曲線。圖8為實施例1_3制為實施例1_3制備的高穩定性MoS2負極材比例1制備的MoS2負極材料在電流密度為1.0A/g時的循環[0121]根據圖3可知，實施例2制備的高穩定性MoS2負極材料是由眾多20_150n[0122]根據圖4可知，實施例2制備的高穩定[0123]根據圖5可知，實施例2中未刻蝕SiO2硬模板的MoS2負極材料中MoS2均勻填充在[0125]根據圖7可知，實施例1制備的高穩定性MoS2負極材料1在電流密度為0.1A/g下的備的高穩定性MoS2負極材料3在電流密度為0.1A/g下的首圈放電比容量為613.3[0126]根據圖8可知，實施例1制備的高穩定性MoS2負極材料1在電流密度為0.1、0.2、明材料具有優異的倍率性能；實施例2制備的高穩定性MoS2負極材料2在電流密度為0.1、g，表明材料具有優異的倍率性能；實施例3制備的高穩定性MoS2負極材料3在電流密度為[0127]根據圖9可知，實施例1制備的高穩定性MoS2負極材料1在電流密度為0.1A/g下穩定循環100圈后的容量保持率可達111.2實施例2制備的高穩定性MoS2負極材料2在電流密度為0.1A/g下穩定循環100圈后的容量保持率可達108.3實施例3制備的高穩定性MoS2負極材料3在電流密度為0.1A/g下穩定循環100圈定循環500圈后的容量基本沒有明顯的衰減，即使循環1000圈后的容量保持率仍