JJG 681-2025 色散型紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)發(fā)展報(bào)告

色散型紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)發(fā)展報(bào)告StandardizationDevelopmentReport:VerificationRegulationofDispersiveInfraredSpectrophotometer摘要關(guān)鍵詞：色散型紅外分光光度計(jì)；檢定規(guī)程；計(jì)量檢定；波長(zhǎng)示值誤差；透射比準(zhǔn)確度；量值溯源Keywords:dispersiveinfraredspectrophotometer;verificationregulation;metrologicalverification;wavelengthindicationerror;transmittanceaccuracy;quantitytraceability一、引言紅外分光光度法作為分子振動(dòng)光譜分析的核心技術(shù)手段，廣泛應(yīng)用于有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定、藥物成分分析、高分子材料表征、環(huán)境污染物檢測(cè)及刑偵物證鑒定等眾多領(lǐng)域。色散型紅外分光光度計(jì)通過棱鏡或光柵等色散元件將復(fù)合紅外輻射分解為單色光，實(shí)現(xiàn)樣品在紅外波段（通常為4000~400cm?1）的吸收光譜測(cè)量。盡管傅里葉變換紅外光譜儀在部分應(yīng)用場(chǎng)景中逐漸占據(jù)主導(dǎo)地位，色散型儀器仍憑借其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本較低、維護(hù)方便等優(yōu)勢(shì)，在基層實(shí)驗(yàn)室和特定檢測(cè)場(chǎng)景中保有可觀的市場(chǎng)存量和持續(xù)的應(yīng)用需求。計(jì)量檢定是保障儀器測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠、實(shí)現(xiàn)量值統(tǒng)一的重要手段。我國(guó)自二十世紀(jì)八十年代起建立了色散型紅外分光光度計(jì)的計(jì)量檢定制度，JJG681-1990《色散型紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程》作為該領(lǐng)域的首部國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程，為規(guī)范儀器生產(chǎn)質(zhì)量、保障檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠性發(fā)揮了重要作用。然而，三十余年來紅外光學(xué)技術(shù)、電子電路技術(shù)及數(shù)據(jù)處理技術(shù)均發(fā)生了深刻變革，儀器性能和功能已大幅提升，原有的技術(shù)要求與檢定方法已難以完全適應(yīng)當(dāng)前儀器技術(shù)水平和應(yīng)用需求。同時(shí)，國(guó)際法制計(jì)量組織和主要發(fā)達(dá)國(guó)家也在持續(xù)更新相關(guān)計(jì)量技術(shù)法規(guī)。在此背景下，制定適應(yīng)新形勢(shì)要求的《色散型紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程》具有重要的現(xiàn)實(shí)意義和迫切的技術(shù)需求。修訂后的JJG681-2025規(guī)程在充分調(diào)研國(guó)內(nèi)外技術(shù)現(xiàn)狀和廣泛征求意見的基礎(chǔ)上，對(duì)計(jì)量性能要求、檢定條件、檢定項(xiàng)目和檢定方法等核心技術(shù)內(nèi)容進(jìn)行了系統(tǒng)優(yōu)化，以期為色散型紅外分光光度計(jì)的法制計(jì)量管理提供更加科學(xué)完善的技術(shù)依據(jù)。二、背景與必要性2.1技術(shù)發(fā)展驅(qū)動(dòng)規(guī)程更新近三十年來，色散型紅外分光光度計(jì)在光機(jī)設(shè)計(jì)、電子學(xué)系統(tǒng)和軟件算法等方面經(jīng)歷了顯著的技術(shù)進(jìn)步。在光學(xué)系統(tǒng)方面，全息光柵逐步替代傳統(tǒng)的機(jī)刻光柵，雜散光抑制能力大幅提升；紅外探測(cè)器從熱釋電型向高靈敏度、快速響應(yīng)的新型探測(cè)器演進(jìn)，信噪比明顯改善。在電子學(xué)方面，高精度模數(shù)轉(zhuǎn)換器及數(shù)字信號(hào)處理技術(shù)的應(yīng)用使得儀器可實(shí)現(xiàn)的測(cè)量動(dòng)態(tài)范圍和數(shù)據(jù)處理能力顯著增強(qiáng)。儀器性能指標(biāo)的提升直接對(duì)原有檢定規(guī)程的適用性提出了挑戰(zhàn)。JJG681-1990規(guī)程中規(guī)定的一些技術(shù)指標(biāo)和測(cè)試方法已不能全面反映現(xiàn)代儀器的實(shí)際性能水平。例如，現(xiàn)代色散型紅外分光光度計(jì)通過計(jì)算機(jī)控制可實(shí)現(xiàn)更精細(xì)的波長(zhǎng)掃描步距和更高的波數(shù)分辨能力，而原規(guī)程中的相關(guān)檢定方法和測(cè)試條件則需同步更新；同時(shí)，儀器自動(dòng)化和智能化水平的提高也要求檢定方法在保證科學(xué)性的前提下更加注重操作效率。2.2法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)體系的要求色散型紅外分光光度計(jì)屬于《中華人民共和國(guó)依法管理的計(jì)量器具目錄》所列的計(jì)量器具，其檢定工作需遵循《中華人民共和國(guó)計(jì)量法》及其實(shí)施細(xì)則的相關(guān)規(guī)定，接受法制計(jì)量管理。國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程作為實(shí)施法制計(jì)量管理的技術(shù)依據(jù)，必須保持其技術(shù)內(nèi)容與當(dāng)前儀器技術(shù)發(fā)展水平和實(shí)際應(yīng)用需求相適應(yīng)。從國(guó)際層面來看，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）和國(guó)際理論化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）等機(jī)構(gòu)持續(xù)關(guān)注紅外光譜分析儀器的標(biāo)準(zhǔn)化工作。國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)發(fā)布的《分析儀器表征協(xié)議》對(duì)紅外光譜儀的性能評(píng)估方法提出了系統(tǒng)的建議。我國(guó)作為國(guó)際計(jì)量組織（OIML）的正式成員，其計(jì)量技術(shù)法規(guī)的制定和修訂工作亦需關(guān)注國(guó)際相關(guān)技術(shù)文件的最新進(jìn)展，以促進(jìn)我國(guó)計(jì)量技術(shù)規(guī)范與國(guó)際通行做法的協(xié)調(diào)一致。2.3應(yīng)用領(lǐng)域拓展提出的新需求隨著紅外光譜分析技術(shù)在藥品質(zhì)量控制、食品安全檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、文物保護(hù)等領(lǐng)域的深入應(yīng)用，對(duì)色散型紅外分光光度計(jì)的測(cè)量準(zhǔn)確性和量值可靠性提出了更為嚴(yán)格的要求。例如，在藥品質(zhì)量控制領(lǐng)域，《中國(guó)藥典》明確規(guī)定紅外分光光度法用于藥品鑒別和雜質(zhì)檢查，儀器性能的可靠性直接關(guān)系藥品質(zhì)量判定結(jié)果的公信力。在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，紅外光譜法用于大氣污染物和水中油分的定量檢測(cè)，其測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性對(duì)環(huán)境保護(hù)執(zhí)法和環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)具有重要意義。與此同時(shí)，基層計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)的檢定能力建設(shè)和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系的有效運(yùn)行，也需要一份科學(xué)合理、可操作性強(qiáng)且與當(dāng)前儀器技術(shù)水平相適應(yīng)的檢定規(guī)程作為技術(shù)支撐。三、主要修訂內(nèi)容3.1范圍與術(shù)語的更新JJG681-2025在范圍界定上更加清晰明確，規(guī)定適用于波數(shù)范圍覆蓋4000cm?1至400cm?1的棱鏡型和光柵型色散型紅外分光光度計(jì)的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。規(guī)程合理界定了適用范圍，既覆蓋了傳統(tǒng)棱鏡色散型儀器，也包括當(dāng)前市場(chǎng)主流的各類光柵色散型儀器。在術(shù)語和計(jì)量單位方面，新規(guī)程依據(jù)國(guó)家有關(guān)量和單位標(biāo)準(zhǔn)以及紅外光譜領(lǐng)域的通行慣例，對(duì)相關(guān)術(shù)語進(jìn)行了規(guī)范化定義，統(tǒng)一了"波數(shù)""分辨率""透射比準(zhǔn)確度""雜散輻射"等核心概念的內(nèi)涵和表述方式，有助于各使用單位對(duì)規(guī)程技術(shù)要求的統(tǒng)一理解。3.2計(jì)量性能要求的優(yōu)化新規(guī)程對(duì)各項(xiàng)計(jì)量性能指標(biāo)進(jìn)行了科學(xué)合理的修訂和優(yōu)化：-波數(shù)示值誤差：根據(jù)儀器在不同波段的實(shí)際示值準(zhǔn)確度水平，規(guī)定了相應(yīng)的最大允許誤差。中紅外區(qū)域作為紅外光譜分析的主要工作波段，規(guī)定了更為嚴(yán)格的指標(biāo)要求，以更好地滿足定性鑒別和定量分析的需要。-波數(shù)重現(xiàn)性：規(guī)定了儀器在重復(fù)掃描條件下波數(shù)讀數(shù)的穩(wěn)定性要求，以保證多次測(cè)量結(jié)果的一致性和可靠性。-分辨率：根據(jù)當(dāng)前儀器的實(shí)際分辨能力，規(guī)定了儀器應(yīng)能分辨的相鄰吸收峰的最小波數(shù)間隔。對(duì)于光柵型儀器，根據(jù)其標(biāo)稱分辨率水平分檔設(shè)定了差異化的技術(shù)要求。-透射比準(zhǔn)確度：作為紅外光譜定量分析的關(guān)鍵計(jì)量指標(biāo)，規(guī)格規(guī)定了透射比測(cè)量的最大允許誤差。該指標(biāo)的確定充分考慮了標(biāo)準(zhǔn)濾光片的定值不確定度、儀器噪聲水平及環(huán)境因素的綜合影響。-透射比重復(fù)性：規(guī)定了在相同條件下對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)量時(shí)透射比讀數(shù)的分散程度限制。-雜散輻射：規(guī)定了儀器在指定波數(shù)位置處雜散輻射的限值，以保證在強(qiáng)吸收區(qū)域的測(cè)量準(zhǔn)確性。新規(guī)程根據(jù)當(dāng)前儀器雜散光抑制技術(shù)的實(shí)際水平，適當(dāng)提高了技術(shù)要求。-100%線平直度：規(guī)定了空光路條件下基線漂移和噪聲水平的限值，以保證光譜基線的穩(wěn)定性和可重復(fù)性。-絕緣電阻：為保障使用安全，規(guī)定了儀器電源電路與機(jī)殼之間的絕緣電阻下限值。3.3檢定條件與設(shè)備的完善JJG681-2025對(duì)檢定所需的標(biāo)準(zhǔn)器和配套設(shè)備提出了更加具體和完善的要求。在計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器方面，明確了用于波數(shù)示值誤差檢定的聚苯乙烯薄膜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)要求，包括其吸收峰位賦值的擴(kuò)展不確定度指標(biāo)；用于透射比檢定的標(biāo)準(zhǔn)濾光片，明確要求其透射比定值需可溯源至國(guó)家透射比基準(zhǔn)或副基準(zhǔn)。在檢定環(huán)境條件方面，規(guī)程規(guī)定了檢定工作的環(huán)境溫度、相對(duì)濕度及電源電壓等條件要求。考慮到紅外光譜測(cè)量對(duì)環(huán)境因素的敏感性，新規(guī)程對(duì)溫濕度的控制范圍做出了明確規(guī)定，以保證檢定結(jié)果的準(zhǔn)確性和復(fù)現(xiàn)性。3.4檢定項(xiàng)目與方法的改進(jìn)新規(guī)程對(duì)檢定項(xiàng)目進(jìn)行了合理的整合和優(yōu)化：-在首次檢定中，設(shè)置了涵蓋全部計(jì)量性能指標(biāo)和各功能檢查在內(nèi)的完整檢定項(xiàng)目。-在后續(xù)檢定中重點(diǎn)檢查與儀器計(jì)量性能密切相關(guān)的核心項(xiàng)目，兼顧了法制管理的有效性和檢定工作的經(jīng)濟(jì)性。-在使用中檢查中側(cè)重于儀器關(guān)鍵計(jì)量指標(biāo)的快速驗(yàn)證，便于基層計(jì)量機(jī)構(gòu)和用戶單位及時(shí)掌握儀器的運(yùn)行狀態(tài)。在檢定方法方面，新規(guī)程對(duì)各項(xiàng)具體操作步驟給出了更加明確的規(guī)定。同時(shí)，針對(duì)示值誤差的數(shù)據(jù)處理，新規(guī)程引入了更加科學(xué)的測(cè)量不確定度評(píng)定途徑，規(guī)定了測(cè)量結(jié)果不確定度的評(píng)定原則和方法，使檢定結(jié)果更加客觀、準(zhǔn)確。3.5檢定結(jié)果的處理JJG681-2025明確規(guī)定，凡首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查中各項(xiàng)計(jì)量性能指標(biāo)均符合規(guī)程要求的儀器，出具檢定證書；凡任何一項(xiàng)計(jì)量性能指標(biāo)不符合規(guī)程要求的儀器，出具檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項(xiàng)目及檢定結(jié)論。同時(shí)，規(guī)程規(guī)定了檢定周期的一般要求為不超過一年，經(jīng)調(diào)整后再次檢定的儀器，其檢定周期仍按此執(zhí)行。對(duì)于使用環(huán)境惡劣或使用頻繁的儀器，檢定周期可適當(dāng)縮短，以保障儀器在整個(gè)使用周期內(nèi)的計(jì)量性能穩(wěn)定可靠。四、主要起草單位介紹本規(guī)程的主要起草單位為中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院是國(guó)家最高的計(jì)量科學(xué)研究中心和國(guó)家級(jí)法定計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)，隸屬國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局。作為國(guó)家計(jì)量院的建設(shè)依托單位，該院建立并維護(hù)著國(guó)家最高級(jí)別的光學(xué)計(jì)量基準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)體系，在光譜光度測(cè)量、紅外輻射計(jì)量等領(lǐng)域具有深厚的技術(shù)積累和國(guó)際影響力。在紅外光譜計(jì)量領(lǐng)域，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院建有紅外光譜分析儀檢定裝置、光譜光度計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)等國(guó)家級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，研制了一系列用于紅外光譜儀器檢定校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。該院在色散型紅外分光光度計(jì)的計(jì)量性能評(píng)價(jià)方法、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制及量值溯源體系建設(shè)等方面開展了大量基礎(chǔ)性和前沿性研究工作，曾主導(dǎo)完成多項(xiàng)紅外光譜相關(guān)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程和校準(zhǔn)規(guī)范的制修訂工作。在本規(guī)程的修訂過程中，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院充分發(fā)揮其在光學(xué)計(jì)量領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)優(yōu)勢(shì)，牽頭組織了全國(guó)范圍內(nèi)多家省級(jí)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)、儀器生產(chǎn)企業(yè)及重點(diǎn)用戶單位的調(diào)研工作。起草組在全面了解國(guó)內(nèi)外相關(guān)技術(shù)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，結(jié)合多年來開展色散型紅外分光光度計(jì)計(jì)量檢定和型式評(píng)價(jià)的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，經(jīng)過多輪技術(shù)研討、試驗(yàn)驗(yàn)證和意見征求，最終形成了本規(guī)程的送審稿。全國(guó)光學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)組織專家對(duì)本規(guī)程進(jìn)行了嚴(yán)格的技術(shù)審查，一致認(rèn)為本規(guī)程技術(shù)指標(biāo)設(shè)置科學(xué)合理，檢定方法可操作性強(qiáng)，達(dá)到了國(guó)際同類技術(shù)法規(guī)的先進(jìn)水平。五、結(jié)論與展望JJG681-2025《色散型紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程》的發(fā)布和實(shí)施，是適應(yīng)紅外光譜分析技術(shù)發(fā)展和儀器制造水平提升的重要舉措。新規(guī)程在繼承原有技術(shù)體系的基礎(chǔ)上，充分吸收近年來紅外光譜計(jì)量領(lǐng)域的研究成果和檢定實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，對(duì)色散型紅外分光光度計(jì)的計(jì)量性能要求、檢定條件、檢定項(xiàng)目和檢定方法進(jìn)行了全面修訂和完善，使規(guī)程的技術(shù)內(nèi)容更加科學(xué)、合理、可操作，與國(guó)際相關(guān)技術(shù)規(guī)范的要求更加協(xié)調(diào)一致。本規(guī)程的實(shí)施將為全國(guó)各級(jí)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)開展色散型紅外分光光度計(jì)的檢定工作提供統(tǒng)一、規(guī)范的技術(shù)依據(jù)，有效保障紅外光譜分析儀器的量值準(zhǔn)確可靠和計(jì)量管理的有效實(shí)施。同時(shí)，本規(guī)程的生產(chǎn)應(yīng)用也將對(duì)色散型紅外分光光度計(jì)制造行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步和質(zhì)量提升產(chǎn)生積極的推動(dòng)和引導(dǎo)作用。參考文獻(xiàn)[1]全國(guó)光學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì).色散型紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程:JJG681-2025[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2025.[2]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.色散型紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程:JJG681-1990[S].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,1990.[3]中華人民共和國(guó)計(jì)量法[Z].1985.[4]國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局.計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范:JJF1033-2023[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2023.[5]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.通用計(jì)量術(shù)語及定義:JJF1001-2011[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2011.[6]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.測(cè)量不確定度評(píng)定與表示:JJF1059.1-2012[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2012.[7]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典（2025年版）[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2025.[8]InternationalUniono