ISO 46242023 色漆和清漆.附著力的拉脫試驗標(biāo)準(zhǔn)立項發(fā)展報告

色漆和清漆附著力的拉脫試驗標(biāo)準(zhǔn)立項發(fā)展報告StandardizationDevelopmentReport:PaintsandVarnishes—Pull-offTestforAdhesion摘要附著力是評估色漆和清漆涂層體系性能的關(guān)鍵指標(biāo)之一，直接關(guān)系到涂層的耐久性、防護(hù)功能和使用壽命。隨著涂料工業(yè)的快速發(fā)展和應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展，對附著力測試方法的標(biāo)準(zhǔn)化需求日益迫切。ISO4624:2023《色漆和清漆附著力的拉脫試驗》是國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）發(fā)布的最新版本標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了色漆和清漆涂層附著力的拉脫法測試規(guī)程，適用于單層或多層涂層體系在各類基材上的附著力評價。本報告系統(tǒng)梳理了該標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容、發(fā)展沿革和修訂背景，深入分析了拉脫試驗方法的原理、試驗裝置要求、試驗步驟及結(jié)果評定方法，詳細(xì)介紹了標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中各利益相關(guān)方的參與情況，并對該標(biāo)準(zhǔn)在涂料質(zhì)量控制、涂裝工藝驗證及涂層失效分析等方面的應(yīng)用前景進(jìn)行了展望。本報告認(rèn)為，ISO4624:2023的發(fā)布實施將進(jìn)一步推動涂層附著力測試的國際統(tǒng)一化進(jìn)程，為涂料行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步和質(zhì)量提升提供重要的標(biāo)準(zhǔn)化支撐。關(guān)鍵詞：色漆和清漆；附著力；拉脫試驗；國際標(biāo)準(zhǔn)；涂層性能測試；ISO4624AbstractAdhesionisoneofthekeyindicatorsforevaluatingtheperformanceofpaintandvarnishcoatingsystems,directlyrelatedtothedurability,protectivefunction,andservicelifeofcoatings.Withtherapiddevelopmentofthecoatingindustryandcontinuousexpansionofapplicationfields,thedemandforstandardizationofadhesiontestmethodshasbecomeincreasinglyurgent.ISO4624:2023"Paintsandvarnishes—Pull-offtestforadhesion"isthelatestversionofthestandardpublishedbytheInternationalOrganizationforStandardization(ISO),whichspecifiestheproceduresfordeterminingtheadhesionofpaintandvarnishcoatingsbythepull-offmethod,applicabletotheadhesionevaluationofsingle-layerormulti-layercoatingsystemsonvarioussubstrates.Thisreportsystematicallyreviewsthetechnicalcontent,developmenthistory,andrevisionbackgroundofthestandard,deeplyanalyzestheprinciples,testapparatusrequirements,testprocedures,andresultevaluationmethodsofthepull-offtestmethod,introducesindetailtheparticipationofstakeholdersinthestandardrevisionprocess,andforecaststheapplicationprospectsofthestandardincoatingqualitycontrol,coatingprocessverification,andcoatingfailureanalysis.ThisreportconcludesthatthereleaseandimplementationofISO4624:2023willfurtherpromotetheinternationalharmonizationofcoatingadhesiontestingandprovideimportantstandardizationsupportfortechnologicalprogressandqualityimprovementinthecoatingindustry.Keywords:Paintsandvarnishes;Adhesion;Pull-offtest;Internationalstandard;Coatingperformancetesting;ISO4624一、引言1.1研究背景涂層附著力是指涂層與基材之間或涂層與涂層之間的結(jié)合強(qiáng)度，是評價涂料產(chǎn)品質(zhì)量和涂裝工程質(zhì)量的核心技術(shù)指標(biāo)之一。附著力不足將直接導(dǎo)致涂層剝落、起泡、開裂等早期失效現(xiàn)象，嚴(yán)重影響涂層的保護(hù)功能和裝飾效果。據(jù)統(tǒng)計，在各類涂層失效案例中，因附著力不良引發(fā)的失效占比高達(dá)30%以上。因此，建立科學(xué)、準(zhǔn)確、可重復(fù)的附著力測試方法標(biāo)準(zhǔn)，對于涂料配方設(shè)計、生產(chǎn)工藝控制、涂裝質(zhì)量驗收以及涂層失效分析均具有不可替代的重要作用。拉脫試驗（Pull-offtest）是測定涂層附著力的經(jīng)典方法之一，其基本原理是通過粘接劑將試驗夾具固定在涂層表面，然后沿垂直于涂層平面的方向施加拉力，記錄涂層從基材上脫離時所需的最大拉力值，以此表征涂層的附著力。相較于劃格法、劃痕法等定性或半定量的測試方法，拉脫試驗?zāi)軌蛱峁┒炕母街?shù)值，具有更好的精確性和可比性，因此在船舶涂料、重防腐涂料、建筑涂料、汽車涂料等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。1.2標(biāo)準(zhǔn)修訂背景ISO4624最早制定于1978年，歷經(jīng)多次修訂和技術(shù)更新。2002年版（ISO4624:2002）為該標(biāo)準(zhǔn)的第2版，對試驗裝置精度、試驗步驟和結(jié)果計算等方面進(jìn)行了技術(shù)修訂。隨著涂料技術(shù)的不斷進(jìn)步和試驗儀器精度的持續(xù)提升，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO/TC35（色漆和清漆技術(shù)委員會）于2019年啟動了該標(biāo)準(zhǔn)的第3次系統(tǒng)修訂工作。修訂工作歷時四年，充分吸納了各國在標(biāo)準(zhǔn)實施過程中積累的經(jīng)驗和反饋意見，最終形成了ISO4624:2023版本。此次修訂的主要動因包括：（1）適應(yīng)新型涂料體系和新型基材對附著力測試的新需求；（2）提高試驗方法的精密度和再現(xiàn)性；（3）統(tǒng)一各國在具體操作細(xì)節(jié)上的差異；（4）與相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)（如ASTMD4541）進(jìn)一步協(xié)調(diào)。修訂過程中，工作組充分考慮了數(shù)字式拉力試驗機(jī)的普及應(yīng)用趨勢，對試驗裝置的性能要求進(jìn)行了更新，同時細(xì)化了破壞模式的判定和記錄要求。1.3標(biāo)準(zhǔn)定位與適用范圍ISO4624:2023為色漆和清漆附著力評價提供了統(tǒng)一的拉脫試驗方法，適用于評估單層涂層與基材之間、以及多層涂層體系中各涂層之間的附著強(qiáng)度。該標(biāo)準(zhǔn)不僅在涂料產(chǎn)品性能評價中發(fā)揮基礎(chǔ)性作用，同時也是涂裝工程質(zhì)量驗收和涂層失效分析的重要技術(shù)依據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)的實施有助于統(tǒng)一全球范圍內(nèi)涂層附著力測試的技術(shù)要求，促進(jìn)國際貿(mào)易中的技術(shù)互認(rèn)，降低技術(shù)性貿(mào)易壁壘。二、標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容概述2.1術(shù)語和定義ISO4624:2023對涂層附著力相關(guān)術(shù)語進(jìn)行了明確定義，包括附著力、內(nèi)聚破壞、粘接破壞、涂層體系、拉脫強(qiáng)度等關(guān)鍵術(shù)語。其中，拉脫強(qiáng)度定義為在拉脫試驗中，使涂層體系發(fā)生破壞時的最大拉應(yīng)力，以兆帕（MPa）為單位。術(shù)語定義的規(guī)范化確保了不同測試人員和不同實驗室之間對試驗結(jié)果的理解具有一致性。2.2試驗原理與方法ISO4624:2023規(guī)定的拉脫試驗原理為：通過合適的粘接劑將試驗柱（dolly）垂直粘接在涂層表面，待粘接劑充分固化后，使用專用的拉脫試驗儀對試驗柱施加垂直于涂層表面的均勻拉力，直至涂層體系發(fā)生破壞。記錄破壞時的最大拉力值，結(jié)合試驗柱的面積計算拉脫強(qiáng)度。該方法的關(guān)鍵技術(shù)要素包括：（1）試驗柱的材質(zhì)和尺寸；（2）粘接劑的選擇及其與涂層和試驗柱的相容性；（3）膠層的均勻性和固化條件；（4）拉力施加的速率和均勻性；（5）破壞模式的分類和評定。2.3試驗裝置要求標(biāo)準(zhǔn)對試驗裝置提出了明確的技術(shù)要求，主要包括以下方面：試驗柱：采用不銹鋼或其他不影響測試結(jié)果的金屬材料制成，粘接面應(yīng)為平面，其直徑宜為20mm，也可根據(jù)實際需要選用其他直徑（如10mm、50mm等）。試驗柱底面應(yīng)平整光滑，使用前應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)?shù)谋砻嫣幚硪源_保粘接效果。拉脫試驗儀：應(yīng)能施加垂直于涂層表面的拉力，并具備力值顯示或記錄功能。試驗儀的量程應(yīng)與預(yù)期拉脫強(qiáng)度相匹配，施力速率應(yīng)均勻可控。對于便攜式試驗儀，其精度應(yīng)不低于±5%；對于實驗室用萬能試驗機(jī)，其精度應(yīng)滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。切割工具：用于將試驗柱周圍的涂層切割至基材表面，以隔離測試區(qū)域。切割工具應(yīng)足夠鋒利，切割過程中不應(yīng)引起涂層的附加損傷。標(biāo)準(zhǔn)還引入了數(shù)字式試驗儀的數(shù)據(jù)采集和記錄要求，確保測試數(shù)據(jù)的可追溯性和可重復(fù)性。對于儀器校準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)要求定期使用經(jīng)計量溯源的標(biāo)準(zhǔn)力值裝置進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)周期不超過12個月。2.4試驗步驟關(guān)鍵技術(shù)要求ISO4624:2023詳細(xì)規(guī)定了拉脫試驗的具體操作步驟，對關(guān)鍵環(huán)節(jié)提出了針對性技術(shù)要求，主要包括試板制備、粘接劑涂覆、膠層固化、涂層切割、拉力施加和結(jié)果記錄等環(huán)節(jié)。試板制備是保證試驗結(jié)果有效性的首要前提。標(biāo)準(zhǔn)要求試板應(yīng)平整、無翹曲變形，基材材質(zhì)及表面處理方法應(yīng)根據(jù)涂料產(chǎn)品規(guī)定的使用要求或相關(guān)方約定進(jìn)行，并在試驗報告中詳細(xì)記錄。試板的尺寸應(yīng)能容納所需數(shù)量的測試點，相鄰測試區(qū)域之間的間距不宜過小以避免相互干擾。粘接劑的選擇與涂覆直接決定了試驗的成敗。粘接劑的粘接強(qiáng)度應(yīng)大于預(yù)期測定的涂層附著力，且在固化過程中不應(yīng)與涂層發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或?qū)ν繉赢a(chǎn)生溶脹等不良影響。常用的粘接劑包括雙組分環(huán)氧膠粘劑和氰基丙烯酸酯膠粘劑等。粘接劑應(yīng)均勻涂覆在試驗柱底面，涂層厚度應(yīng)適中且無氣泡缺陷。膠層固化條件（溫度、濕度、時間）應(yīng)按粘接劑產(chǎn)品說明執(zhí)行，并保證固化充分。在高溫或高濕環(huán)境下，固化條件需經(jīng)試驗驗證，以確保粘接強(qiáng)度達(dá)到要求。固化過程中應(yīng)防止試驗柱滑動或偏移。涂層切割的目的是將測試區(qū)域的涂層與周圍涂層隔離，消除邊緣效應(yīng)對測試結(jié)果的影響。切割應(yīng)穿透全部涂層直至基材表面，切割線應(yīng)與試驗柱邊緣重合或略小于試驗柱直徑。切割工具應(yīng)鋒利，操作時應(yīng)避免對涂層施加過大的側(cè)向力而導(dǎo)致涂層與基材間產(chǎn)生附加應(yīng)力。拉力施加應(yīng)垂直于涂層表面，且施力速率應(yīng)均勻。標(biāo)準(zhǔn)對施力速率的具體范圍提出了要求，施力速率過快會導(dǎo)致測試值偏高，過慢則可能導(dǎo)致涂層發(fā)生蠕變而降低測試值。推薦施力速率以使整個測試過程在適當(dāng)時間內(nèi)完成為宜。當(dāng)采用手動操作試驗儀時，操作人員應(yīng)經(jīng)過充分培訓(xùn)，以確保施力過程的平穩(wěn)性。結(jié)果記錄應(yīng)包括最大拉力值、破壞模式及破壞位置等信息。標(biāo)準(zhǔn)附錄中提供了破壞模式的分類圖例和典型照片，幫助測試人員準(zhǔn)確判斷和記錄破壞類型。2.5結(jié)果評定與精密度拉脫強(qiáng)度的計算是將破壞時的最大拉力除以試驗柱的有效粘接面積。標(biāo)準(zhǔn)要求每個試板至少進(jìn)行三次有效測試，取算術(shù)平均值作為該試板的拉脫強(qiáng)度。若各測試值之間的偏差超過規(guī)定范圍（如相對標(biāo)準(zhǔn)偏差大于15%），應(yīng)分析原因并在報告中注明。破壞模式的評定是本標(biāo)準(zhǔn)的重要內(nèi)容。標(biāo)準(zhǔn)將破壞模式分為以下幾類：-粘接破壞（附著破壞）：涂層與基材界面或涂層與涂層界面之間的破壞；-內(nèi)聚破壞：涂層內(nèi)部的破壞；-粘接劑破壞：粘接劑自身的破壞；-膠粘失效：粘接劑與試驗柱或涂層表面之間界面的破壞；-基材破壞：基材本身的破壞（如混凝土、木材等基材的拉裂）。標(biāo)準(zhǔn)以附圖形式清晰展示了各類破壞模式的典型形貌特征，便于測試人員準(zhǔn)確分類判定。當(dāng)破壞模式為混合型時，應(yīng)估算各類破壞所占面積的百分比并如實記錄。標(biāo)準(zhǔn)還給出了該測試方法的精密度數(shù)據(jù)。實驗室間驗證試驗表明，在相同的測試條件下，不同實驗室之間測試結(jié)果的再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差約為12%-18%（視涂層體系而定）。精密度數(shù)據(jù)為使用者在比對不同來源的測試結(jié)果時提供了參考依據(jù)。三、標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展沿革與本次修訂要點3.1歷史版本沿革ISO4624標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展歷程充分反映了涂層附著力測試技術(shù)從探索到成熟的發(fā)展脈絡(luò)。第一版ISO4624:1978為涂層附著力拉脫測試奠定了基本方法框架；2002年的修訂版引入了試驗儀精度要求，細(xì)化了操作步驟，并增加了精密度的實驗室間驗證數(shù)據(jù)，使標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容更加充實完善。2023年版則在前兩版基礎(chǔ)上，結(jié)合二十余年的應(yīng)用實踐和技術(shù)進(jìn)步進(jìn)行了系統(tǒng)性修訂。3.22023版主要技術(shù)修訂內(nèi)容與2002版相比，ISO4624:2023主要在以下方面進(jìn)行了修訂：試驗裝置的現(xiàn)代化升級：針對數(shù)字式拉脫試驗儀在市場上的普及，新版標(biāo)準(zhǔn)對試驗儀的力值精度、施力控制方式、數(shù)據(jù)記錄功能等提出了更適應(yīng)當(dāng)前技術(shù)水平的要求。同時，對于不同量程試驗儀的適用場景給出了更為明確的指引。試驗步驟的精細(xì)化：新版標(biāo)準(zhǔn)對試驗柱的粘接、切割操作、施力速率等關(guān)鍵步驟提出了更細(xì)致的操作要求，特別增加了對操作中應(yīng)避免的常見誤區(qū)的提示，有助于減少人為因素對測試結(jié)果的影響。破壞模式的系統(tǒng)化分類：新版標(biāo)準(zhǔn)對破壞模式的分類和圖示進(jìn)行了更新和增補(bǔ)，增加了實際測試中可能出現(xiàn)的混合破壞模式的評估方法，提高了結(jié)果評定的科學(xué)性和一致性。精密度數(shù)據(jù)的更新：新版標(biāo)準(zhǔn)納入了最新的實驗室間比對試驗結(jié)果，提供了更為可靠的精密度評估數(shù)據(jù)，為使用者評價測試結(jié)果的可靠性提供了依據(jù)。四、主要起草與參與單位4.1國際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO/TC35技術(shù)委員會ISO4624:2023由國際標(biāo)準(zhǔn)化組織色漆和清漆技術(shù)委員會（ISO/TC35）負(fù)責(zé)歸口管理，具體由該委員會的SC9分技術(shù)委員會（色漆和清漆通用試驗方法）組織制定。ISO/TC35成立于1947年，是ISO下設(shè)的最為活躍的技術(shù)委員會之一，秘書處目前由荷蘭標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會（NEN）承擔(dān)。該委員會負(fù)責(zé)色漆和清漆及相關(guān)產(chǎn)品（包括原材料）的標(biāo)準(zhǔn)化工作，涵蓋術(shù)語、分類、取樣、測試方法、產(chǎn)品質(zhì)量要求以及涂裝施工和應(yīng)用技術(shù)規(guī)范等領(lǐng)域。ISO/TC35下設(shè)多個分技術(shù)委員會和工作組，其中負(fù)責(zé)ISO4624修訂工作的SC9/WG12工作組匯集了來自全球涂料生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)專家、獨立測試機(jī)構(gòu)的資深研究人員以及用戶行業(yè)的代表。歷次修訂工作中，來自德國、美國、英國、日本、法國、荷蘭、中國等國家的專家深度參與了技術(shù)方案的討論和核心文本的起草。中國作為ISO/TC35的積極成員（P成員），派出專家參與了該標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作組，在破壞模式分類、便攜式試驗儀精度要求等方面提出了建設(shè)性意見。4.2中國國內(nèi)主要對口單位中國國內(nèi)對口管理ISO/TC35的技術(shù)委員會為全國涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC5），秘書處設(shè)在中海油常州涂料化工研究院有限公司。該委員會負(fù)責(zé)組織國內(nèi)相關(guān)單位和專家參與ISO/TC35及其分技術(shù)委員會的國際標(biāo)準(zhǔn)制定工作，組織對國際標(biāo)準(zhǔn)草案的投票評議，并將合適的國際標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化為我國國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。在ISO4624:2023的修訂過程中，SAC/TC5組織了國內(nèi)涂料檢測機(jī)構(gòu)、生產(chǎn)企業(yè)、科研院所的相關(guān)專家對標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行了認(rèn)真研究和反饋，并將該國際標(biāo)準(zhǔn)納入轉(zhuǎn)化計劃。目前對應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5210《色漆和清漆附著力的拉脫試驗》已完成與ISO4624:2023的技術(shù)一致性修訂工作，發(fā)布后將更好地滿足中國涂料行業(yè)對附著力測試標(biāo)準(zhǔn)的需求。4.3主要參與單位介紹中海油常州涂料化工研究院有限公司（以下簡稱“常州涂料院”）是中國涂料行業(yè)成立最早、綜合實力最強(qiáng)的專業(yè)科研院所之一，前身為1978年成立的化工部涂料工業(yè)研究所，2008年整體并入中國海洋石油集團(tuán)有限公司。作為SAC/TC5秘書處承擔(dān)單位，常州涂料院長期主持我國涂料領(lǐng)域國家標(biāo)準(zhǔn)的制修訂管理和國際標(biāo)準(zhǔn)化工作。常州涂料院設(shè)有國家涂料質(zhì)量檢驗檢測中心，是公認(rèn)的涂料產(chǎn)品檢驗權(quán)威機(jī)構(gòu)，擁有先進(jìn)的試驗設(shè)備和專業(yè)的檢測技術(shù)團(tuán)隊，在涂層附著力測試、涂層耐久性評價等領(lǐng)域具備深厚的技術(shù)積累。該院參與完成了多項涂料領(lǐng)域國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作，同時深度參與ISO/TC35相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)的制定與評審工作，為中國涂料標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)接軌提供了重要的技術(shù)與組織保障。在ISO4624:2023的修訂過程中，常州涂料院依托SAC/TC5的平臺，組織國內(nèi)相關(guān)單位完成了對標(biāo)準(zhǔn)草案的逐條研究與意見反饋，并通過國內(nèi)驗證試驗，對標(biāo)準(zhǔn)中涉及試驗參數(shù)的科學(xué)性進(jìn)行了確認(rèn)，為中國在該國際標(biāo)準(zhǔn)修訂中的話語權(quán)提升提供了有力的技術(shù)支持。五、標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用與展望5.1標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用領(lǐng)域ISO4624:2023在多個工業(yè)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價值，其適用范圍涵蓋了幾乎所有涉及涂層附著力評價的技術(shù)場景。在涂料產(chǎn)品性能評價方面，附著力是各類涂料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的必檢項目，尤其是防護(hù)涂料、船舶涂料、地坪涂料和建筑涂料等。拉脫試驗所提供的定量附著力數(shù)據(jù)為涂料產(chǎn)品的質(zhì)量分級和性能比對提供了可靠依據(jù)，同時也是涂料配方篩選和工藝優(yōu)化的重要評價手段。在涂裝工程質(zhì)量驗收方面，ISO4624拉脫試驗是評估涂裝質(zhì)量的重要方法之一。橋梁、儲罐、管道等大型鋼結(jié)構(gòu)涂裝工程通常將拉脫試驗作為涂層體系驗收的關(guān)鍵指標(biāo)，相關(guān)工程規(guī)范中明文規(guī)定了附著力最低合格值。標(biāo)準(zhǔn)為質(zhì)量驗收提供了科學(xué)、統(tǒng)一的方法依據(jù)。在涂層失效分析領(lǐng)域，