ISO 55372023 奶粉和奶粉制品.水分含量的測定（參考法）標(biāo)準(zhǔn)立項發(fā)展報告

奶粉和奶粉制品水分含量的測定（參考法）標(biāo)準(zhǔn)立項發(fā)展報告StandardizationDevelopmentReport:Driedmilkanddriedmilkproducts—Determinationofmoisturecontent(referencemethod)摘要水分含量是奶粉及奶粉制品質(zhì)量控制中的核心指標(biāo)之一，直接關(guān)系到產(chǎn)品的營養(yǎng)價值、微生物穩(wěn)定性、儲存壽命及經(jīng)濟(jì)價值。準(zhǔn)確、可靠的水分測定方法是保障乳制品質(zhì)量安全、促進(jìn)國際貿(mào)易暢通的重要技術(shù)基礎(chǔ)。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）于2023年7月17日正式發(fā)布ISO5537:2023《奶粉和奶粉制品水分含量的測定（參考法）》，該標(biāo)準(zhǔn)替代舊版ISO5537:2004，在測定原理、儀器設(shè)備要求、操作程序及精密度等方面進(jìn)行了系統(tǒng)修訂與完善，反映了國際乳制品行業(yè)在檢測技術(shù)領(lǐng)域的最新發(fā)展成果。本標(biāo)準(zhǔn)由國際標(biāo)準(zhǔn)化組織農(nóng)產(chǎn)食品技術(shù)委員會乳和乳制品分技術(shù)委員會（ISO/TC34/SC5）歸口管理，與IDF標(biāo)準(zhǔn)體系保持協(xié)同，在全球范圍內(nèi)被廣泛采納為仲裁方法和官方檢測依據(jù)。本報告系統(tǒng)梳理了該標(biāo)準(zhǔn)的立項背景、技術(shù)內(nèi)容、修訂要點、主要起草單位及其行業(yè)應(yīng)用價值，為我國乳制品行業(yè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)化工作及檢測技術(shù)發(fā)展提供參考借鑒。關(guān)鍵詞：奶粉；水分含量；參考方法；國際標(biāo)準(zhǔn)；ISO5537；乳制品檢測；質(zhì)量控制；標(biāo)準(zhǔn)化Keywords:driedmilk;moisturecontent;referencemethod;internationalstandard;ISO5537;dairyproducttesting;qualitycontrol;standardization一、引言奶粉作為乳制品的重要品類，在全球食品貿(mào)易中占據(jù)舉足輕重的地位。據(jù)聯(lián)合國糧食及農(nóng)業(yè)組織（FAO）統(tǒng)計，全球乳制品貿(mào)易量持續(xù)增長，其中奶粉類產(chǎn)品（包括全脂奶粉、脫脂奶粉、嬰幼兒配方奶粉等）占比超過四成。在奶粉的生產(chǎn)、儲存和流通過程中，水分含量是決定產(chǎn)品質(zhì)量和保質(zhì)期的決定性因素之一。水分含量過高，會導(dǎo)致奶粉結(jié)塊、微生物滋生、美拉德反應(yīng)加速，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的感官品質(zhì)和營養(yǎng)成分；水分含量過低，則會增加生產(chǎn)成本，造成能源浪費(fèi)。因此，建立一套精確、可靠、可重復(fù)的水分測定參考方法，不僅是生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量控制的剛性需求，也是各國食品安全監(jiān)管部門和國際貿(mào)易爭端解決機(jī)制的重要技術(shù)依據(jù)。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）長期以來高度重視乳制品檢測方法的標(biāo)準(zhǔn)化工作。自1963年首次發(fā)布ISO5537以來，該標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)歷了多次修訂，始終作為奶粉水分測定的國際權(quán)威參考方法被全球廣泛采用。2023年7月17日，ISO正式發(fā)布ISO5537:2023版本，這是該標(biāo)準(zhǔn)在檢測技術(shù)、儀器設(shè)備和分析化學(xué)理論取得長足發(fā)展的背景下的一次全面升級。二、標(biāo)準(zhǔn)立項背景與意義（一）行業(yè)發(fā)展的客觀需求近年來，全球奶粉產(chǎn)業(yè)呈現(xiàn)出規(guī)模化、集約化的發(fā)展態(tài)勢。以中國為例，2022年中國奶粉產(chǎn)量約98萬噸，嬰幼兒配方奶粉市場規(guī)模超過1500億元人民幣。在產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展的同時，產(chǎn)品質(zhì)量安全事件時有發(fā)生，水分指標(biāo)的檢測準(zhǔn)確性受到消費(fèi)者和監(jiān)管機(jī)構(gòu)的高度關(guān)注。精確的水分測定不僅是企業(yè)內(nèi)部質(zhì)量控制的基礎(chǔ)環(huán)節(jié)，也是政府監(jiān)管抽查、進(jìn)出口貿(mào)易檢驗、第三方檢測機(jī)構(gòu)認(rèn)證的技術(shù)保障。（二）技術(shù)發(fā)展的推動力量傳統(tǒng)的水分測定方法經(jīng)歷了從常壓干燥法、真空干燥法到卡爾·費(fèi)休法等的發(fā)展演進(jìn)。ISO5537所規(guī)定的參考方法以重量法——常壓烘箱干燥為基礎(chǔ)，通過規(guī)定嚴(yán)格的干燥溫度、干燥時間、樣品處理方式和稱量程序，保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。隨著分析天平的精度提升（可達(dá)0.1mg）、恒溫干燥設(shè)備溫控精度的改善（±1℃以內(nèi)）以及實驗室質(zhì)量管理體系的普及，進(jìn)一步修訂和完善該標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)條件成為可能。（三）國際標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)的需求ISO5537與國際乳品聯(lián)合會（IDF）標(biāo)準(zhǔn)保持密切的協(xié)作關(guān)系。長期以來，ISO/TC34/SC5與IDF的標(biāo)準(zhǔn)制定工作遵循雙方簽署的技術(shù)合作協(xié)議，聯(lián)合制定和發(fā)布乳制品檢測方法標(biāo)準(zhǔn)。ISO5537:2023與IDF026:2023構(gòu)成聯(lián)合標(biāo)準(zhǔn)（JointStandard），這種雙標(biāo)合一的模式有效避免了國際標(biāo)準(zhǔn)之間的技術(shù)沖突，為全球貿(mào)易中的標(biāo)準(zhǔn)互認(rèn)和檢測結(jié)果互認(rèn)提供了制度保障。三、標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容（一）適用范圍ISO5537:2023規(guī)定了奶粉和奶粉制品中水分含量的測定方法，適用于全脂奶粉、脫脂奶粉、部分脫脂奶粉、速溶奶粉、嬰幼兒配方奶粉及其他奶粉制品。標(biāo)準(zhǔn)明確指出該方法為參考方法（referencemethod），在日常檢測中可使用其他經(jīng)驗證等效的替代方法，但當(dāng)存在爭議或以仲裁為目的時，應(yīng)以本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的參考方法為準(zhǔn)。（二）方法原理本標(biāo)準(zhǔn)采用常壓烘箱干燥-重量分析法。其基本原理為：將制備好的試樣置于規(guī)定溫度的恒溫干燥箱中，在常壓條件下干燥至恒重，通過測定干燥前后的質(zhì)量差，計算試樣中水分的含量。該方法的理論基礎(chǔ)是：在設(shè)定溫度下，試樣中的游離水和大部分結(jié)合水受熱蒸發(fā)，而奶粉中的蛋白質(zhì)、脂肪、乳糖等固形物在實驗條件下不發(fā)生顯著的分解或揮發(fā)，從而保證測定結(jié)果能夠真實反映試樣中的水分含量。值得注意的是，ISO5537:2023在方法原理部分進(jìn)一步完善了對于“水分”定義的界定，明確本方法所測定的水分包括游離水和在指定條件下可蒸發(fā)的結(jié)合水，并提示使用者注意該測定結(jié)果可能與其他方法（如卡爾·費(fèi)休法、紅外干燥法等）存在系統(tǒng)性差異。（三）儀器設(shè)備要求標(biāo)準(zhǔn)對實驗儀器和設(shè)備提出了明確的技術(shù)要求，主要包括：1.分析天平：感量不低于0.1mg，能夠在稱量范圍內(nèi)提供穩(wěn)定的讀數(shù)。2.電熱恒溫干燥箱：能夠維持（102±2）℃的溫度范圍，配備溫度指示裝置，箱內(nèi)溫度均勻性應(yīng)滿足要求。3.稱量瓶：采用玻璃或耐腐蝕金屬材料制成，配備密封蓋，具足夠的表面積使試樣均勻鋪展。4.干燥器：配備有效的干燥劑（如變色硅膠、分子篩等），確保冷卻過程中試樣不吸潮。5.分析樣品勺、玻璃棒等輔助器具：確保取樣操作的規(guī)范性和樣品處理的均一性。（四）操作程序標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了從試樣制備到結(jié)果計算的完整操作流程：1.試樣制備：將奶粉樣品充分混勻，如需粉碎則確保粒度均勻。對于易吸潮的樣品，應(yīng)在干燥環(huán)境中快速操作。2.稱量瓶預(yù)處理：將潔凈的稱量瓶連蓋一同置于干燥箱中干燥至恒重，記錄質(zhì)量。3.試樣稱取：稱取約2g（精確至0.1mg）試樣，均勻鋪展于稱量瓶底部，蓋上瓶蓋后迅速稱量。4.干燥：將裝有試樣的稱量瓶置于（102±2）℃的干燥箱中，取下瓶蓋，干燥3小時±5分鐘。5.冷卻與稱量：從干燥箱中取出稱量瓶，蓋好瓶蓋，置于干燥器中冷卻至室溫（約40~60分鐘），稱量并記錄。6.反復(fù)干燥至恒重：將稱量瓶再次放入干燥箱中干燥1小時，冷卻稱量，重復(fù)操作至連續(xù)兩次稱量之差不超過1mg，即視為達(dá)到恒重。（五）結(jié)果計算與表示水分含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計算：\[\text{水分含量}（w）=\frac{m_1-m_2}{m_1-m_0}\times100\%\]式中：-\(m_0\)—稱量瓶質(zhì)量，單位為克（g）；-\(m_1\)—干燥前稱量瓶與試樣總質(zhì)量，單位為克（g）；-\(m_2\)—干燥至恒重后稱量瓶與試樣總質(zhì)量，單位為克（g）。測定結(jié)果以兩次平行測定的算術(shù)平均值表示，計算結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位。（六）精密度要求標(biāo)準(zhǔn)給出了實驗室間和實驗室內(nèi)精密度的參考數(shù)據(jù)。在典型的奶粉樣品測試中，重復(fù)性限（r）和再現(xiàn)性限（R）隨水分含量水平的不同而有所變化。以水分含量約為3%~5%的脫脂奶粉為例，重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差約為0.05%~0.08%，再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差約為0.10%~0.15%。這些精密度數(shù)據(jù)來源于國際實驗室間聯(lián)合驗證試驗，為該方法的可靠性提供了統(tǒng)計依據(jù)。四、標(biāo)準(zhǔn)修訂的核心變化與亮點與上一版本ISO5537:2004相比，ISO5537:2023在以下方面進(jìn)行了重要修訂：第一，在標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范性引用文件中，同步更新了相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)的版本信息，確保標(biāo)準(zhǔn)體系的協(xié)調(diào)一致。例如，對ISO707（乳和乳制品取樣指南）等引用文件進(jìn)行了版本更新。第二，對試樣制備和稱量環(huán)節(jié)的文字表述進(jìn)行了精化，增加了解釋性注釋和操作注意事項，使標(biāo)準(zhǔn)更易于理解和操作執(zhí)行。特別是在樣品混勻方式、取樣量說明、防吸潮措施等方面給出了更為清晰的操作指引。第三，根據(jù)歷次實驗室間聯(lián)合驗證的最新數(shù)據(jù)，更新了方法的精密度指標(biāo)，使重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的要求更加符合當(dāng)前實驗室檢測技術(shù)的實際水平。第四，在標(biāo)準(zhǔn)的附錄部分增加了關(guān)于方法驗證和實驗室質(zhì)量控制的相關(guān)建議，引導(dǎo)使用者建立完善的內(nèi)部質(zhì)量保證體系，確保測定結(jié)果的可靠性。五、主要起草單位與歸口組織（一）歸口組織：ISO/TC34/SC5ISO5537:2023由國際標(biāo)準(zhǔn)化組織農(nóng)產(chǎn)食品技術(shù)委員會（ISO/TC34）下設(shè)的乳和乳制品分技術(shù)委員會（SC5）歸口制定。ISO/TC34/SC5成立于1963年，是ISO框架下專門負(fù)責(zé)乳和乳制品領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)制定的技術(shù)機(jī)構(gòu)。該分技術(shù)委員會秘書處由荷蘭標(biāo)準(zhǔn)化研究院（NEN）承擔(dān)，目前共有超過30個參與成員國（P成員）和20余個觀察成員國（O成員），其工作范圍涵蓋乳和乳制品的術(shù)語、取樣方法、檢測方法、產(chǎn)品規(guī)范及衛(wèi)生要求等各個方面。ISO/TC34/SC5與國際乳品聯(lián)合會（IDF）建立了緊密的合作機(jī)制，聯(lián)合制定并發(fā)布了一系列乳制品檢測方法標(biāo)準(zhǔn)。在ISO5537:2023的制定過程中，SC5專門成立了工作組（WG），由來自主要乳制品出口國和進(jìn)口國的技術(shù)專家組成。工作組先后召開多輪會議，審議了來自成員國的技術(shù)提案和修訂意見，組織開展了國際實驗室間聯(lián)合驗證試驗，最終形成了標(biāo)準(zhǔn)草案并提交ISO中央秘書處進(jìn)行最終投票通過。（二）主要參與單位ISO5537:2023的修訂制定得到了多個國家標(biāo)準(zhǔn)化機(jī)構(gòu)和乳制品研究機(jī)構(gòu)的技術(shù)支持。其中，荷蘭作為ISO/TC34/SC5秘書處承擔(dān)國，在該標(biāo)準(zhǔn)的修訂中發(fā)揮了核心組織作用。荷蘭乳制品研究所（NIZOFoodResearch）的專家深度參與了方法技術(shù)方案的設(shè)計和驗證數(shù)據(jù)的審核工作。該研究所在乳制品加工與檢測領(lǐng)域擁有超過70年的研究積累，其食品分析實驗室具備ISO/IEC17025認(rèn)可資質(zhì)，在水分測定方法的研究和標(biāo)準(zhǔn)化方面具有豐富的專業(yè)技術(shù)經(jīng)驗。此外，法國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會（AFNOR）和德國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會（DIN）也在標(biāo)準(zhǔn)修訂中發(fā)揮了積極作用。法國乳制品研究與應(yīng)用實驗室和德國馬克斯·魯布納研究所（MaxRubnerInstitut）的專家參與了精密度驗證試驗和標(biāo)準(zhǔn)文本的技術(shù)審查。我國作為ISO的常任理事國和全球最大的奶粉進(jìn)口國之一，也通過全國乳品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會積極參與了該標(biāo)準(zhǔn)的投票和意見反饋工作，結(jié)合國內(nèi)奶粉檢測實踐提出了相關(guān)修改建議。六、標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用價值與現(xiàn)實意義（一）國際貿(mào)易中的仲裁依據(jù)在奶粉國際貿(mào)易中，買賣雙方對產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)的認(rèn)定直接關(guān)系到商業(yè)決策和合同執(zhí)行。水分含量作為奶粉定價的參考因素之一和保質(zhì)期評估的重要參數(shù)，在國際貿(mào)易合同中被普遍列入質(zhì)量條款。當(dāng)買賣雙方對檢測結(jié)果存在分歧時，采用ISO5537:2023規(guī)定的參考方法進(jìn)行仲裁檢測，可有效避免因檢測方法差異導(dǎo)致的貿(mào)易爭端。（二）食品安全監(jiān)管的技術(shù)支撐世界主要經(jīng)濟(jì)體的食品安全監(jiān)管體系均將奶粉水分含量納入監(jiān)管指標(biāo)范圍。中國現(xiàn)行食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB19644-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)乳粉》中規(guī)定，乳粉的水分含量不得超過5.0%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。在實際監(jiān)管中，檢測機(jī)構(gòu)需要采用科學(xué)可靠的檢測方法進(jìn)行判定。ISO5537:2023作為國際通行的參考方法，被我國檢測機(jī)構(gòu)廣泛借鑒和采納，為食品安全監(jiān)管執(zhí)法提供了堅實的技術(shù)支撐。（三）生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量控制的基準(zhǔn)方法對于奶粉生產(chǎn)企業(yè)而言，ISO5537:2023不僅是產(chǎn)品出廠檢驗的方法依據(jù)，也是生產(chǎn)工藝優(yōu)化和質(zhì)量改進(jìn)的重要工具。通過參考方法的準(zhǔn)確測定，企業(yè)可以建立水分含量與干燥工藝參數(shù)之間的相關(guān)性模型，優(yōu)化噴霧干燥塔的運(yùn)行參數(shù)，實現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量與能耗成本的平衡。同時，企業(yè)以參考方法的測定結(jié)果為基準(zhǔn)，對在線快速檢測設(shè)備（如近紅外光譜儀）進(jìn)行校準(zhǔn)和驗證，可確保快速檢測數(shù)據(jù)的真實可靠。（四）對我國標(biāo)準(zhǔn)化工作的啟示ISO5537:2023的修訂發(fā)布對我國乳制品標(biāo)準(zhǔn)化工作具有重要的參考價值。一方面，我國現(xiàn)行的乳粉水分測定方法國家標(biāo)準(zhǔn)正在逐步與國際標(biāo)準(zhǔn)接軌，需要在方法原理、儀器要求、操作細(xì)節(jié)和精密度表述等方面進(jìn)一步對標(biāo)國際標(biāo)準(zhǔn)；另一方面，在標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中組織國際實驗室間聯(lián)合驗證的經(jīng)驗值得我國標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)組織學(xué)習(xí)借鑒，通過扎實的驗證數(shù)據(jù)支撐標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)的合理性。七、結(jié)論與展望ISO5537:2023《奶粉和奶粉制品水分含量的測定（參考法）》的正式發(fā)布，是國際乳制品檢測標(biāo)準(zhǔn)化工作的重要成果。該標(biāo)準(zhǔn)在保持經(jīng)典重量法測定原理的基礎(chǔ)上，結(jié)合現(xiàn)代分析技術(shù)的發(fā)展和實驗室質(zhì)量管理的需求，對操作程序、技術(shù)條件和精密度指標(biāo)進(jìn)行了系統(tǒng)修訂和優(yōu)化，進(jìn)一步提高了標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、適用性和可操作性。作為ISO與IDF的聯(lián)合標(biāo)準(zhǔn)，ISO5537:2023將在全球乳制品貿(mào)易、食品安全監(jiān)管和質(zhì)量管理領(lǐng)域發(fā)揮持續(xù)而深遠(yuǎn)的影響。展望未來，隨著奶粉產(chǎn)品品類的不斷豐富和消費(fèi)者對品質(zhì)要求的持續(xù)提升，水分測定技術(shù)將在靈敏度、速度和綠色環(huán)保等方面繼續(xù)演進(jìn)。近紅外光譜、低場核磁共振等快速無損檢測技術(shù)有望在在線檢測和現(xiàn)場篩查場景中得到更廣泛的應(yīng)用，但重量法作為經(jīng)典的參考方法，其基礎(chǔ)性地位在可預(yù)見的未來不會動搖。建議我國相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)機(jī)構(gòu)和檢測機(jī)構(gòu)密切關(guān)注國際標(biāo)準(zhǔn)的最新動態(tài)，積極參與國際標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作，推動我國奶粉水分測定標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)的深度融合，為保障乳制品質(zhì)量安全、促進(jìn)國際貿(mào)易健康發(fā)展貢獻(xiàn)中國力量。參考文獻(xiàn)[1]ISO5537:2023,Dried