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ICS67.05CCS T/SATA036—的測(cè)定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Determinationofaconitine,hypaconitineandmesaconitineinbotanicalmedicatedwine—HPLC-MS/MSmethod2022-03-24發(fā) 2022-04-24實(shí)深圳市分析測(cè)試協(xié) 發(fā)T/SATAT/SATA036-T/SATAT/SATA036- 本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)T/SATAT/SATA036-T/SATAT/SATA036-GB/T6682A，純度≥99%。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000精密稱量適量烏頭堿、次烏頭堿、新烏頭堿標(biāo)準(zhǔn)品（5.5），用乙腈溶解并制成濃度為1000準(zhǔn)確移取1.00mL烏頭堿、次烏頭堿、新烏頭堿混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得到10.0μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，于4℃下避光保存，有效期1個(gè)月。5.00、10.0、20.0μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。0.0001g取適量試樣搖勻，吸取1.00mL于50mL離心管中，加入乙腈稀釋至10.0mL，搖勻，振蕩20min，用微孔濾膜（0.22μm，有機(jī)相）過濾，取續(xù)濾液，根據(jù)實(shí)際濃度適當(dāng)稀釋至線性范圍內(nèi)，待測(cè)。色譜柱：C18色譜柱（1.8μm,2.1×100mmpH值范圍：pH＞9），流動(dòng)相：A0.1%氨水溶液，B1柱溫：30進(jìn)樣量：2.01B。2μg/L0.99。將液相色譜-質(zhì)譜測(cè)得濃度代入下式計(jì)算含量：XcV X—試樣中各待測(cè)物的含量，單位為微克每升c—從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出的供試品溶液中各待測(cè)物的濃度，單位為微克每升V—樣液最終定容體積，單位為毫升V樣—試樣溶液所代表的體積，單位為毫升K—附錄附錄毛細(xì)管電壓：5500
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