TSATA038-2022植物性農產品中111種農藥及其代謝物殘留量的測定高效液相色譜串聯質譜法

ICSX T/SATA038—Determinationof111pesticidesandtheirmetabolitesresiduesinplantagriculturalproductsbyhighperformancechromatography-tandemmassspectrometry2022-04-08發 2022-05-08實深圳市分析測試協 發T/SATA038- 附錄E111種農藥及其代謝物中文名稱順序對照索引、CAS編號和分子 T/SATA038- T/SATAT/SATA038-T/SATAT/SATA038- GB2763GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T27404乙酸銨(CH3COONH4CAS：631-61-8乙二胺-N-丙基硅烷吸附劑(PSA40μm～60μm0.15mmol/L1mL0.39g1000mL，混勻。T/SATAT/SATA038-T/SATAT/SATA038-甲醇-水溶液(1:9100mL900mL0.15mmol/L1mL0.39g1000mL微孔濾膜(有機相):13mm×0.22μm十八烷基硅烷鍵合硅膠(C1840μm～60μm石墨化碳黑(GCB40μm～120μm陶瓷均質子:2cm(長)×1cm檸檬酸鈉二水合物(C6H5Na3O7·2H2O)；CAS6132-04-3號：組。每組分別取4.18（1000mg/L）0.2mL（其中三氯殺螨醇1mL）于10mL容量瓶中，用丙酮A、B、C20mg/L混合標準儲備液（其中三氯殺螨醇100mg/L），-18℃冰箱中保存,有效期為6個月。5mg/L（25混合標準工作液（其中三氯殺螨醇25mg/L），-18℃冰箱中保存，有效期一個月。0.0112,000GB2763A食用菌、熱帶和亞熱帶水果（皮可食）隨機取樣1kg，水生蔬菜、莖菜類蔬菜、豆類蔬菜、核果類水果、熱帶和亞熱帶水果（皮不可食）隨機取樣2kg，瓜類蔬菜和普通水果取4～6個個體（取樣量不少于1kg），其他蔬菜和水果隨機取樣3kg。對于個體較小的樣品，取樣后全部處理；對于個體稱取10g試樣(精確至0.01g)于50mL塑料離心管中，加入10mL乙腈及1顆陶瓷均質子，劇烈震蕩1min，加入4g無水硫酸鎂、1g1g0.5g再劇烈震蕩3min后4500r/min離心5min。定量吸取上清液至內含除水劑和凈化材料的塑料離心管中（每毫升提取液使用150mg無水硫酸鎂、25mgPSA）；對于顏色較深的試樣，離心管中另加入GCB（每毫升提取液使用2.5mg），渦旋混勻3min；4500r/min5min，吸取上清液過微孔濾膜，待測定。滅蠅胺檢測：稱取10g0.01g)于50mL10mL乙腈及1顆陶瓷均質子，劇烈震蕩3min，10000r/min5min。全部轉移上清液至20mL容量瓶中，用1：1(V:V)乙腈水定容。定量吸取上清液至內含凈化材料的塑料離心管中(每毫升提取液50mgPSA和GCB10mg)，渦旋混勻3min；10000r/min5min。再取上清液2mL，水浴50℃氮吹至近干，用1：9甲醇水(4.10)定溶到2mL，過微孔濾膜，待測定。色譜柱：C18(2.1mm(內徑50mm,1.8μm)流動相：A0.1%5mmol/L乙酸銨（4.11），B0.1%流速：0.3柱溫：40進樣量：2μL5500V，負離子-4500離子源溫度：600霧化氣：60輔助加熱氣：55氣簾氣：40BB7.0.02mg/0.05mg/0.1mg/、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L和0.5mg/L（三氯殺螨醇濃度需×5）的基質匹配標準工LC-MS/MSC＞10%至Xi—待測試樣中藥物殘留的含量（mg/kg；Ci—待測試樣溶液中藥物殘留的濃度（mg/L；（mL；（mL；V3—待測試樣定容體積（mL；—（g實驗室重復性條件下，檢測結果變異系數（CV%）DD.1實驗室間再現性條件下，檢測結果變異系數（CV%）DD.2本標準方法111種農藥及其代謝物的定量限為0.005mg/kg～0.1mg/kg（見附錄A）附錄aldicarbaldicarbemamectinfipronilfipronilphoratephoratepyrethrinspyrethrinsterbufosterbufos附錄BB.1111離子對IB.1（續離子對IB.1離子對IB.1離子對Ipyrethrinspyrethrins附錄1、3-21、3-23453-hydroxy678910aldicarbaldicarb1213141516171819202122232425313233313233343536373839404142434445emamectin464748495051525354556162636162636465666768697071727374757677787980phoratephorate818283848591929394959192939495pyrethrins96、除蟲菊素979899100pyrethrins101102103104105附錄D.1注：來源于GB/T27404-2008FD.22386（附錄111CAS表CAS3-hydroxy除蟲