標準解讀
GB/T 11219.1-1989是一項中國國家標準,全稱為《土壤中钚的測定 萃取色層法》。該標準規定了一種通過萃取色層技術來測定土壤樣品中钚元素含量的方法。以下是標準內容的具體解析:
標準適用范圍
本標準適用于各種類型土壤中痕量钚(Pu)的分析測定。钚作為放射性核素,其在環境中的監測對評估核污染狀況及環境保護具有重要意義。
測定原理
利用钚與其他土壤成分化學性質的差異,通過選擇性化學試劑將钚從土壤樣品中提取出來,隨后采用色層分離技術,基于钚與其他雜質在固定相和流動相中分配比的不同,實現钚的富集與純化。最終,通過適當的放射性測量技術(如α能譜法或液閃計數法)定量測定钚的含量。
主要步驟
- 樣品預處理:采集的土壤樣品需經過烘干、研磨、過篩等預處理步驟,以確保樣品均勻且符合測試要求。
- 酸溶:使用強酸(如硝酸和氫氟酸的混合液)消化土壤樣品,使钚轉化為可溶狀態。
- 萃取:通過有機溶劑(如三烷基氧膦-TBP)從酸溶液中萃取出钚,實現與大部分干擾物質的初步分離。
- 色層分離:將萃取液應用于色層柱上,通過不同溶劑體系的洗脫,實現钚與其他金屬離子的進一步分離純化。
- 測定:對分離得到的钚進行放射性測量,計算出土壤樣品中钚的濃度。
試劑與材料
標準詳細列出了所需試劑的種類、純度要求以及實驗所需的各種設備和材料規格,確保測試結果的準確性和重復性。
精密度與準確度
提供了方法的精密度(如相對標準偏差)和回收率試驗要求,用以評價方法的可靠性和準確性。
安全注意事項
鑒于钚的放射性和毒性,標準中還強調了操作過程中的安全防護措施,包括個人防護裝備的使用、廢液處理和實驗室通風條件等,以保障操作人員的安全健康。
結果表示與報告
規定了測試結果的表示方式和報告格式,包括測定值的有效數字、單位以及必要的質量控制信息。
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- 廢止
- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 1989-03-16 頒布
- 1990-01-01 實施
文檔簡介
UDC631.423:546.791Z33中華人民共和國國家標準GB11219.1-89土壤中杯的測定萃取色層法Determinationofplutoniuminsoil-Extractionchromatographymethod1989-03-16發布1990-01-01實施國家環境保護局發布
中華人民共和國國家標準土壤中杯的測定GB11219.1-89萃取色層法Determinationofplutoniuminsoil-Extractionchromatographymethod主題內容與適用范圍本標準規定了在常規和事故條件下,環境土壤中懷的測定方法--華取色層法:本標準適用于土壤中懷的活度在1.5×10-Ba/g以上的測城范閣制。原理土壤試樣用硝酸加熱浸取或用硫酸-高氯酸-硝酸-氫氟酸加熱溶解進行前處理。然后用三正辛胺聚三氟氯乙烯色層粉萃取色層吸附杯,并用10mol/L的鹽酸和3mol/L的硝酸分別洗滌色層柱,以去除牡、鈾等干擾離子。最后用草酸-硝酸溶液解吸鈦。在低酸度下進行電沉積制源。用低本底“計數器或α譜儀測量。3試劑除非另有說明,,分析時均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和熱解水或同等純度的水。試劑本底不超過儀器本底計數率的三倍標準偏發。3.1三正辛胺(TOA);「CHa(CHz)7aN,含量95.0%。3.2二甲苯:CaHi(CHa)2,含量不少于80.0%。3.3聚三氟氯乙烯色層粉:40~60日。3.44氨磺酸:HO·SO2·NH,含最不少于99.5%。3.5還原鐵粉:含最不少于97.0%。3.5亞硝酸鈉:含量不少于99.0%。3.7氫氧化銨(或氨水);濃度25.0%~28.0%(m/m)。3.8無水乙醇:含量不少于99.5%(m/m)3.9鹽酸;濃度36.0%~38.0%(m/m)。3.10硝酸;液度65.0%~68.0%(m/m)3.111草酸;H.CO,2H.O,含量不少于99.8%。3.12硫酸;濃度95.0%~98.0%(m/m)。3.13,高氯酸;液度70.0%~72.0%(m/m)。3.14氫氟酸;濃度不少于40.0%(m/m)。3.15硝酸鋁:AI(NOa)a·9H.O,含量不少于99.0%。3.16精密試紙:pH0.5~5.0。3.17氫酸:濃度不低于45.0%(m/m)3.18「OA-二甲苯溶液:將1份TOA與9份二甲茶混合3.190.4
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