標準解讀
GB/T 14679-1993 是一項關于空氣質量監測中氨含量測定的方法標準,具體采用了次氯酸鈉-水楊酸分光光度法。此標準為在中國境內進行環境空氣中氨濃度檢測提供了統一的技術規范和操作流程,確保了測量結果的準確性和可比性。下面是對該標準主要內容的說明:
標準適用范圍
本標準適用于環境空氣及室內空氣中氨濃度的測定,特別適合于低濃度氨氣的檢測,但不適用于高濃度氨污染環境的直接測定。
原理概述
該方法基于氨與次氯酸鈉反應生成一氯胺,隨后一氯胺與水楊酸和鐵氰化鉀反應形成藍色絡合物。該藍色絡合物在特定波長(一般為697nm)處有最大吸收,通過分光光度計測量該波長下的吸光度,依據預先建立的標準曲線,即可計算出樣品中氨的含量。
儀器與試劑
- 儀器:需要分光光度計,采樣設備以及相應的玻璃器皿。
- 試劑:包括次氯酸鈉溶液、水楊酸溶液、鐵氰化鉀溶液、氨標準溶液等,所有試劑需按標準要求配制并標定。
操作步驟
- 樣品采集:按照規定方法采集空氣樣品,通常采用吸收液吸收法。
- 預處理:對采集到的樣品進行必要的預處理,如過濾、調節pH值等。
- 顯色反應:將樣品與次氯酸鈉、水楊酸及鐵氰化鉀反應,生成有色絡合物。
- 測量吸光度:使用分光光度計,在特定波長下測定溶液的吸光度。
- 計算結果:根據測得的吸光度與事先準備的標準曲線,計算出樣品中的氨含量。
質量控制
標準中還包含了精密度和準確度的要求,通過平行樣測定、回收率試驗等方式來確保檢測結果的可靠性。
注意事項
- 在操作過程中需嚴格控制實驗條件,如溫度、反應時間等,以減少誤差。
- 所用試劑應定期檢查,確保無污染或變質。
- 實驗室應具備良好的通風條件,因操作過程中涉及化學試劑,需注意安全防護。
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- 廢止
- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 1993-10-27 頒布
- 1994-03-15 實施
文檔簡介
9D5.614.7:546.171.1:587.1:54342中華人民共和國國家標準CB/r14679-93空氣質量氨的測定次氯酸鈉-水楊酸分光光度法Airquality-Determinationofammonia-Sodiumsalicylate-sodiumhypochloritespectrophotometricmethod1993-10-27發布1994-03-15實施國發布
中華人民共和國國家標準氣質的測定次氟酸鈉-水楊酸分光光度法GB/T14679-93Airguality—DDeterminationofammonia-Sodiumsalicylate-sodiumhypochloritespectrophotometricmethod適用范座1.11本標準規定了氮的次氯酸鈉-水楊酸分光光度測定法。1.2本標準適用于惡臭源廠界及環境空氣中氮的測定。1.3測定范圍;在吸收液為10mL,采樣體積為10~20L時,測定范圍為0.008~110mg/m2,對于高濃度樣品測定前必須進行稀釋。1.4最低檢出限;本方法檢出限為0.1g/10mL.按(22L.Sm計算);當樣品吸收液總體積為10mL,采樣體積為10L時,最低檢出濃度0.008mg/m2。1.5干擾:有機胺濃度大于1mg/m2時不適用2原理氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸銨。在亞硝基鐵氰化鈉存在下,銨離子、水楊酸和次氯酸鈉反應生成藍色化合物,根據顏色深淺,用分光光度計在697nm波長處進行測定。3試劑分析中所用試劑全部為符合國家標準的分析純試劑;使用的水為無氨水,其制備方法見3.1條,3.1·無氨水制備按下述方法進行。在1000mL蒸館水中,加入濃H.SO,0.1mL·并在全玻蒸器中蒸,奔去前50mL雷出液,收集其后餡出部分。收集的無氨水按每升10g比例加入強酸型陽離子交換樹脂,以利保存。3.2硫酸吸收液硫酸溶液(1/2H.SO,)=0.005mol/L。3.3水楊酸酒石酸鉀溶液稱取10.0g水楊酸CC.H,(OH)COOH暨于150mL燒杯中,加適量水,再加入5mol/L氫氧化鈉榕液15mL,攪拌使之完全溶解。另稱取10.0g酒石酸鉀鈉(KNaC.H.O,4HO)溶解于水,加熱煮沸以除去氮,冷卻后,與上述溶液合并移入200mL容量瓶中.用水稀釋到標線,搖勾。此溶液pH-6.0~6.5,于棕色瓶中,至少可以穩定一個月。3.4亞硝基鐵氰化鈉溶液稱取0.1g亞硝基鐵氰化鈉(Na.CFe(CN).NO)·2H.O),置于10mL具塞比色管中,加
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