GB/T 15249.4-2009合質金化學分析方法第4部分：鉛量的測定EDTA滴定法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１５

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１５２４９．４—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１５２４９．４—１９９４

合質金化學分析方法

第４部分：鉛量的測定犈犇犜犃滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狉狌犱犲犵狅犾犱—

犘犪狉狋４：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱犮狅狀狋犲狀狋—

犈犇犜犃狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００９０５０６發布２００９１００１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１５２４９．４—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１５２４９《合質金化學分析方法》分為如下５個部分：

———第１部分：金量的測定火試金重量法；

———第２部分：銀量的測定火試金重量法和ＥＤＴＡ滴定法；

———第３部分：銅量的測定碘量法；

———第４部分：鉛量的測定ＥＤＴＡ滴定法；

———第５部分：汞量的測定冷原子吸收光譜法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１５２４９的第４部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１５２４９．４—１９９４《合質金化學分析方法ＥＤＴＡ滴定法測定鉛量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１５２４９．４—１９９４相比，主要有如下變動：

———對文本格式進行了修改；

———增加了試樣條款；

———增加了精密度條款；

———增加了質量保證和控制條款。

本部分由中國人民銀行提出。

本部分由全國金融標準化技術委員會（ＳＡＣ／ＴＣ１８０）歸口。

本部分由長春黃金研究院負責起草。

本部分由成都印鈔公司、北京礦冶研究總院、沈陽造幣廠、上海造幣廠和南京造幣廠參加起草。

本部分主要起草人：陳菲菲、黃蕊、劉烽、于力、陳杰、王自森、賴茂明、王德雨、張勃。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５２４９．４—１９９４。

Ⅰ

書

犌犅／犜１５２４９．４—２００９

合質金化學分析方法

第４部分：鉛量的測定犈犇犜犃滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１５２４９的本部分規定了合質金中鉛量的測定方法。

本部分適用于合質金（礦金、冶煉粗金產品和回收金等）中鉛量的測定。測定鉛的質量分數范圍：

１．００％～１５．００％。

２方法原理

試料用稀硝酸、鹽酸分解，銀以氯化銀沉淀分離，金以亞硫酸還原成單體金分離，加入硫酸使鉛成硫

酸鉛沉淀過濾，使其與共存元素分離。用乙酸乙酸鈉緩沖溶液溶解硫酸鉛，以二甲酚橙為指示劑，在

ｐＨ５．５～６．０的條件下，用ＥＤＴＡ標準滴定溶液滴定，由消耗的ＥＤＴＡ標準溶液體積計算鉛的質量

分數。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２鹽酸（２＋９８）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４硝酸（１＋１）。

３．５硫酸（１＋１）。

３．６硫酸（１＋２４）。

３．７硫酸（２＋９８）。

３．８亞硫酸（ρ１．０３ｇ／ｍＬ）。

３．９無水乙醇。

３．１０乙酸乙酸鈉緩沖溶液（ｐＨ５．５～６．０）：將３７５ｇ無水乙酸鈉溶于水中，加入５０ｍＬ冰乙酸，用水

稀釋至２．５Ｌ。

３．１１二甲酚橙指示劑溶液（５ｇ／Ｌ）：在５０ｍＬ溶液中滴加１～２滴氨水（１＋１）。１周內使用。

３．１２鉛標準溶液：稱取２．００００ｇ金屬鉛（狑（Ｐｂ）≥９９．９９％）于２５０ｍＬ燒杯中，加入４０ｍＬ硝酸

（３．４），蓋上表面皿，置于電熱板上，低溫加熱溶解，待完全溶解后，煮沸驅除氮的氧化物，取下，冷至室

溫。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含鉛２ｍｇ。

３．１３乙二胺四乙酸二鈉（Ｎａ２ＥＤＴＡ）標準滴定溶液［犮（Ｎａ２ＥＤＴＡ）≈０．０１ｍｏｌ／Ｌ］。

３．１３．１配制：稱取１８ｇ乙二胺四乙酸二鈉（Ｎａ２ＥＤＴＡ）置于４００ｍＬ燒杯中，加水２００ｍＬ微熱溶解，

冷至室溫，用水稀釋至５Ｌ，混勻。

３．１３．２標定：移取三份２０．００ｍＬ鉛標準溶液（３．１２），分別置于２５０ｍＬ燒杯中，加１０ｍＬ硫酸（３．５），

低溫加熱至冒三氧化硫煙，取下冷卻，用水洗杯壁，再低溫加熱至濃煙消失，取下冷卻。以下按分析步驟

５．３．４～５．３．６進行。

按式（１）計算Ｎａ２ＥＤＴＡ標準滴定溶液的實際濃度：