標準解讀

GB/T 15249.4-1994 是一項中華人民共和國國家標準，全稱為《合質金化學分析方法 第4部分：EDTA滴定法測定鉛量》。這項標準詳細規定了使用乙二胺四乙酸（EDTA）滴定法來測定合質金中鉛含量的化學分析方法。以下是該標準內容的具體解讀：

標準適用范圍

本標準適用于合質金樣品中鉛含量的測定，其中鉛的質量分數通常在0.005%至0.5%之間。合質金是指含有一種或多種其他元素的金合金材料。

測定原理

測定基于EDTA（乙二胺四乙酸）與鉛離子在特定pH條件下形成穩定的絡合物。通過加入過量的EDTA標準溶液，并使用金屬指示劑如鉻黑T顯示終點，來確定鉛的含量。在此之前，需將樣品中的鉛轉化為可溶性形態并釋放出來，通常涉及酸溶、加熱、過濾等預處理步驟。

試劑與材料

標準中列出了進行測定所需的各種試劑和材料，包括EDTA標準溶液、緩沖溶液、指示劑、以及用于樣品處理的酸類等，并對它們的配制方法和純度要求進行了詳細說明。

儀器設備

提及了完成測定所需的常規實驗室設備，如滴定管、容量瓶、電熱板、磁力攪拌器等，確保實驗操作的精確性和重復性。

樣品處理

詳細描述了樣品前處理步驟，包括稱樣、溶解、過濾、調整溶液pH值等，以確保鉛離子能完全釋放并處于適合滴定的狀態。

滴定過程

具體說明了滴定操作流程，包括如何添加指示劑、如何從已知濃度的EDTA溶液開始滴定直至終點顏色變化，并記錄所消耗的EDTA體積，從而根據比例計算出樣品中鉛的含量。

計算方法

提供了詳細的計算公式，依據消耗的EDTA標準溶液體積、其濃度及樣品質量，計算出樣品中鉛的質量分數。

精密度與允許差

標準中明確了重復性限和再現性限，即在相同條件下多次測定結果之間的允許偏差范圍，以保證測試結果的可靠性和準確性。

試驗報告

要求在試驗報告中記錄所有關鍵步驟的詳細信息，包括樣品信息、所用試劑和儀器、實驗條件、測定結果及其計算過程，確保試驗的可追溯性和復現性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 15249.4-2009
  • 1994-10-07 頒布
  • 1995-08-01 實施
?正版授權
GB/T 15249.4-1994合質金化學分析方法EDTA滴定法測定鉛量_第1頁
GB/T 15249.4-1994合質金化學分析方法EDTA滴定法測定鉛量_第2頁
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文檔簡介

UDC669.21/.23：543.062H15中華人民共和國國家標準GB/T15249.4-94合質金化學分析方法EDTA滴定法測定鉛量CrudeGold-Determinationofleadlcontent-EDTAtitrimetricmethod1994-10-07發布1995-08-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準合質金化學分析方法GB/T15249.4-94EDTA滴定法測定鉛量CrudeGold-Determinationofleadcontent-EDTAtitrimetricmethod主題內客與適用范圍本標準規定了合質金中鉛含量的測定方法。本標準適用于合質金（礦金、泊煉粗金產品和回收金等)中鉛含量的測定。測定范圍：1%～15%。引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467金產品化學分析方法標準的總則及一般規定方法原理稱取一定重量的被測試的合質金試料，用稀硝酸、鹽酸分解。銀以氯化銀沉淀分離，金以亞硫酸還原金離子成單體金分離,然后使鉛成硫酸鉛沉淀過濾，使其與共存元素分離。加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液溶解硫酸鉛,以二甲酚橙為指示劑，于pH5.5～6.0用EDTA標準溶液滴定，由消耗的EDTA標準溶液體積計算鉛量4試劑41鹽酸(p1.19g/mnL。4.2酸(2+98)。4.3硝酸(01.428/mmL)。4.4硫酸（1+1）。45硫酸(1+24)4.6硫酸(2+98).4.7亞硫酸(p1.03g/mL)。4.8乙醇。4.9乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5.5～5.6):將375g無水乙酸鈉溶于水中，加入50mL冰乙酸，用水稀釋至2.5L。4.10二甲酚極指示劑溶液(5g/L):在50mL溶液中滴加1～2滴氮水(1+1)。一周內使用。4.11鉛標準溶液;稱取2.0000g金屬鉛(99.99%)于250mL燒杯中，加40mL硝酸(1+1)，蓋上表山，待激烈反應停止后，低溫加熱至溶解完全，煮沸驅除氮的氧化物，取下,冷至室溫,移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。此溶液含鉛2mg/mL.4.12EDTA（乙二胺四乙酸二鈉)標準滴定溶液c

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