GB/T 16477.4-2010稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學分析方法第4部分：硅量的測定

ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標準GB/T16477.4-2010代替GB/T16477.4—1996稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學分析方法第4部分：硅量的測定ChemicalanalysismethodsofrareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosiliconmagnesiumalloyPart4:Determinationofsiliconcontent2011-01-14發(fā)布2011-11-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T16477.4-2010前GB/T16477《稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學分析方法》共分5個部分：-第1部分；稀土總量的測定；第2部分：鈣、鎂、錳量的測定：電感合等離子體發(fā)射光譜法：-第3部分：氧化鎂量的測定電感合等離子體發(fā)射光譜法：第4部分：硅量的測定：-第5部分：鈦量的測定電感相合等離子體發(fā)射光譜法。本部分為第4部分。本部分是對GB/T16477.4—1996《稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學分析方法硅量的測定》的修訂。本部分與GB/T16477.4—1996相比,主要有如下變動：-方法1由兩次高氯酸脫水調(diào)整為一次高氯酸脫水加分光光度法測定濾液殘余硅量：-方法2采用以堿中和游離酸代替抽濾洗去游離酸；-方法2中的指示劑由溴摩香草酚藍改為酚酵；-方法2中對測定溫度給出了明確的規(guī)定：測定范圍由30.00%～50.00%調(diào)整為20.00%～50.00%；增加了精密度條款；增加了質(zhì)量保證和控制條款本部分方法1為仲裁方法。本部分由全國稀土標準化技術委員會（SAC/TC229)歸口。本部分由包頭稀土研究院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草本部分方法1由贛州有色治金研究所起草。本部分方法1由包頭稀土研究院、中國兵器工業(yè)集團第五二研究所參加起草本部分方法1主要起草人：楊峰、潘建忠、劉柏祿。本部分方法1參與起草人：李建亭、郝茜、田小亭、段東升。本部分方法2由贛州有色治金研究所起草。本部分方法2由包頭稀土研究院、中國兵器工業(yè)集團第五二研究所參加起草本部分方法2主要起草人：賴劍、鐘道國、王林生本部分方法2參與起草人：王東杰、王素梅、王羽、田甜、董海成。本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T16477.4-1996。

GB/T16477.4-2010稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學分析方法第4部分：硅量的測定方法1重量法1范圍GB/T16477的本部分方法1規(guī)定了稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金中硅量的測定方法本部分方法1適用于稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金中硅量的測定。測定范圍：20.00%～50.00%。2原理試樣以氫氧化鈉-過氧化鈉熔融，使硅轉化為硅酸鹽·經(jīng)高氯酸脫水.于高溫下灼燒為二氧化硅.用氫氟酸除硅，重量法測定沉淀中硅的含量,用硅鋸藍分光光度法測定濾液中殘留的硅含量，兩者合量即為硅的最終含量。3試劑3.1氫氧化鈉、3.22過氧化鈉、3.3鹽酸（p1.19g/mL）34高氯酸(01.67g/mL.)。3.5氫氟酸(pl.15g/mL)。3.6鹽酸溶液(1十9）3.7對硝基酚乙醇溶液(1g/L）3.8武水溶液(1十1）。3.9硫酸溶液(1十35)3.10鋸酸銨溶液(508/L）)3.11草酸-硫酸混合溶液：2g草酸溶于100ml硫酸(1十2)中。3.12抗壞血酸溶液(100g/L,用時現(xiàn)配)。33.13硫氰酸鉀溶液(100g/L.)。3.14硝酸銀溶液(10g/L)。3.15硅標準財存溶液;準確稱取0.1071g預先于950℃灼燒30min并在干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅i(SiO.)>99.9%J于鉑柑媧中.加入6g基準無水碳酸鈉,于950℃～1000℃馬弗爐中熔融至繆紅并保持5min,取出稍冷。在300mL聚乙烯燒杯中用熱水浸取,用水洗凈鉑柑場.冷卻后移人于500mL容量瓶中.用水稀釋至刻度,混勾。立即轉入塑料瓶中保存,此溶液