GB/T 16484.4-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法第4部分：氧化釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１６４８４．４—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．４—１９９６

氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法

第４部分：氧化釷量的測定

偶氮胂Ⅲ分光光度法

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２００９１０３０發布２０１００５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１６４８４．４—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法》共分２２個部分：

———第１部分：氧化鈰量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測定電感耦合等離子體質譜法；

———第３部分：１５個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測定電感耦合等離子體發射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測定；

———第１３部分：氯化銨量的測定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測定銻磷鉬藍分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第４部分。

本部分代替《ＧＢ／Ｔ１６４８４．４—１９９６氯化稀土、碳酸稀土化學分析法氧化釷量的測定》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１６４８４．４—１９９６相比，主要有如下變動：

———增加了精密度條款；

———增加了質量保證和控制；

———刪除了原標準中的附加說明；

———對標準文本進行了編輯性修改。

本部分由全國稀土標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分參加起草單位：江西贛州冶金研究所。

本部分主要起草人：劉兵、劉文華、姜維軍。

本部分參加起草人：楊峰、潘建忠。

本部分所替代標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１６４８４．４—１９９６。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．４—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法

第４部分：氧化釷量的測定

偶氮胂Ⅲ分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化釷量的測定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化釷量的測定。測定范圍：０．０００１％～０．３０％。

２原理

試樣經鹽酸或硝酸溶解，在ｐＨ＜２的鹽酸介質中，用ＰＭＢＰ乙酸丁酯溶液萃取釷以分離稀土。用

６ｍｏｌ／Ｌ鹽酸反萃取釷，于分光光度計波長６５０ｎｍ處測量釷與偶氮胂Ⅲ絡合物的吸光度。

３試劑

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．４過氧化氫（３０％）。

３．５鹽酸（１＋１）。

３．６鹽酸（１＋４９）。

３．７氨水（１＋９）。

３．８１苯基３甲基４苯甲酰基吡唑酮５（ＰＭＢＰ）乙酸丁酯溶液（１０ｇ／Ｌ）：稱取５ｇＰＭＢＰ，加５００ｍＬ

乙酸丁酯溶解。

３．９氯乙酸緩沖溶液：稱取８７ｇ氯乙酸，加１Ｌ水溶解，用鹽酸（３．５）和氨水（３．７）調節ｐＨ為２．０。

３．１０氧化釷標準貯存溶液：稱取０．１０００ｇ經１１０℃烘干并置于干燥器中冷卻至室溫的二氧化釷于

１００ｍＬ燒杯中，加１０ｍＬ鹽酸（３．５），１滴氫氟酸（１＋１９），低溫加熱至溶解完全并蒸發至１ｍＬ左右，

加５ｍＬ鹽酸（３．５），繼續蒸發至１ｍＬ左右，重復操作一次以趕盡氟離子。冷卻至室溫，移入１０００ｍＬ

容量瓶中稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ氧化釷。

３．１１氧化釷標準溶液：移取５．００ｍＬ釷標準貯存溶液（３．１０）于２００ｍＬ