標準解讀
《GB/T 17359-1998 電子探針和掃描電鏡X射線能譜定量分析通則》是中國國家標準之一,旨在為使用電子探針(EPMA)和掃描電子顯微鏡結(jié)合X射線能譜儀(SEM-EDS)進行材料的微區(qū)成分定量分析提供統(tǒng)一的方法指導和質(zhì)量控制規(guī)范。該標準詳細規(guī)定了分析前的準備、測量過程、數(shù)據(jù)處理以及結(jié)果報告等方面的要求,以確保分析結(jié)果的準確性和可比性。下面是對該標準主要內(nèi)容的概述:
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范圍:明確了標準適用的對象是使用電子探針顯微分析技術(shù)和掃描電子顯微鏡配合X射線能譜技術(shù)進行固體材料表面或微區(qū)成分的定性和定量分析。
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術(shù)語和定義:對電子探針、掃描電鏡、X射線能譜等基本概念及分析中的專業(yè)術(shù)語進行了明確界定,便于讀者理解和操作。
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符號和單位:規(guī)定了在分析過程中使用的符號及其對應的物理意義和推薦的單位,保證了表達的一致性。
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儀器與設(shè)備:介紹了進行定量分析所需的儀器設(shè)備的基本要求,包括電子探針、掃描電鏡及X射線能譜儀的技術(shù)指標和性能參數(shù),確保分析條件滿足精確度和重復性的需要。
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樣品制備:闡述了樣品選擇、制備方法和要求,強調(diào)樣品表面應平整、清潔,無污染,以減少分析誤差。
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測量條件:詳細說明了測量時的加速電壓、束流強度、測量時間等關(guān)鍵參數(shù)的選擇原則,以及如何根據(jù)樣品特性和分析目的優(yōu)化這些條件。
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校準與標準化:強調(diào)了校準曲線的建立和維護對于定量分析的重要性,規(guī)定了使用標準物質(zhì)進行儀器校正的方法步驟,以實現(xiàn)分析結(jié)果的準確性。
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數(shù)據(jù)處理:介紹了數(shù)據(jù)采集、背景扣除、峰面積計算、元素定量等數(shù)據(jù)處理的具體方法,以及如何通過軟件進行自動化處理和質(zhì)量控制。
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不確定度評估:指導用戶如何評估和報告分析結(jié)果的不確定度,包括儀器本身、樣品制備、測量條件等因素對結(jié)果的影響。
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結(jié)果報告:規(guī)定了分析報告應包含的信息內(nèi)容,如樣品描述、分析條件、測量結(jié)果、不確定度、使用的校準方法及任何可能影響結(jié)果解釋的注釋等,以確保報告的完整性和透明度。
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文檔簡介
1C8.37.020N3中華人民共和國國家標準GB/T17359-1998電子探針和掃描電鏡×射線能譜定量分析通則GeneralspecificationofX-rayEDSquantitativeanalysisforEPMAandSEM1998-05-08發(fā)布1998-12-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T17359-1998在電子探針和掃描電鏡微分析領(lǐng)域,義射線能譜分析技術(shù)在近十多年來有了飛速的發(fā)展,在金屬材料研究、礦物鑒定和分析、半導體材料、治金、地質(zhì)、石油勤探等部門都獲得了廣泛的應用。我國已有各種能譜儀500多臺,本標準規(guī)定了與電子探針和掃描電鏡聯(lián)用的X射線能譜儀的定量分析方法的技術(shù)要求和規(guī)范。本標準由全國微束分析標準化技術(shù)委員會提出并負責技術(shù)歸口。本標準由中國有色金屬工業(yè)總公司北京有色金屬研究總院、地礦部地質(zhì)科學研究院礦床地質(zhì)研究所、核工業(yè)部北京地質(zhì)研究院共同負責起草。本標準主要起草人:劉安生、周劍雄、張宜。
中華人民共和國國家標準電子探針和掃描電鏡X射線能譜定量分析通則GB/T17359—1998GeneralspeeificationorX-rayEDSquantitativeanalysisforEPMAandSEM范圍本標準規(guī)定了與電子探針和掃描電鏡聯(lián)用的義射線能譜儀的定量分析方法的技術(shù)要求和規(guī)范。本標準適用于電子探針和掃描電鏡X射線能譜儀對塊狀試樣的定量分析。2引用標準下列標準所包含的條文·通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性GB/T4930-93電子探針分析標準樣品通用技術(shù)條件GB/T15074一94電子探針定量分析方法通則3分析方法原理在電子探針和掃描電鏡等分析儀器中,應用一定能量并被聚焦的電子束轟擊樣品時,被轟擊區(qū)發(fā)射出樣品中所含元素的特征X射線,利用半導體探測器的能量色散特性,對接收的信號進行轉(zhuǎn)換、放大.再經(jīng)過線性放大器、脈沖處理器、多道分析器的進一步放大、處理和分析,可獲得各元素的特征X射線的能譜及其強度值,再通過與相應元素的標準樣品的X射線能譜的對比測定,以及修正計算處理,最終可以獲得被測樣品的化學組成的定量分析結(jié)果。時線能譜儀4.1X射線能譜儀的基本組成方框圖如下、、「線性放大與)、開算機多道分析器脈沖處理器深測器放大器統(tǒng)4.2X射線能譜儀的主要組成部分4.2.1X射線探測器:通常是Si(Li)半導體探測器,用于探測試樣發(fā)射的X射線,使能量不同的X射線轉(zhuǎn)換為電壓不同的電脈沖信號。4.2.2前置放大器:將來自探測器的信號作初級放大。4.2.3線性放大器和脈沖處理器:將經(jīng)過前置放大器初級放大的信號作進一步放大、并進行模擬或數(shù)字化處理。4.2.4多道分析器:將來自脈沖處理器的信號作進一步處理,完成對X射線譜的能量和強度的初步分4.2.5電子計算機系統(tǒng):配
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