標(biāo)準(zhǔn)解讀
該標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20761-2006規(guī)定了一種使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)來(lái)測(cè)定牛尿中特定激素殘留量的方法。這些激素包括α-群勃龍、β-群勃龍、19-乙烯去甲睪酮和epi-19-乙烯去甲睪酮。此方法旨在確保食品 safety,通過(guò)監(jiān)控動(dòng)物源性產(chǎn)品中的非法激素使用,特別是與促進(jìn)肌肉生長(zhǎng)和提高飼料轉(zhuǎn)化效率相關(guān)的激素。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概要:
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范圍:明確了本標(biāo)準(zhǔn)適用于檢測(cè)牛尿樣本中上述四種激素的殘留量,為監(jiān)控動(dòng)物養(yǎng)殖過(guò)程中違規(guī)使用激素提供了技術(shù)依據(jù)。
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規(guī)范性引用文件:列出了實(shí)施該測(cè)定方法所需遵循的其他標(biāo)準(zhǔn)和文件,確保測(cè)試過(guò)程的標(biāo)準(zhǔn)化和一致性。
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術(shù)語(yǔ)和定義:對(duì)測(cè)試中涉及的專(zhuān)業(yè)術(shù)語(yǔ)進(jìn)行了解釋?zhuān)瑤椭脩魷?zhǔn)確理解標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
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原理:概述了檢測(cè)方法的基本原理,即樣品經(jīng)過(guò)預(yù)處理后,利用高效液相色譜分離,再通過(guò)串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行定性和定量分析。這種方法能有效分離并準(zhǔn)確識(shí)別目標(biāo)化合物,提供低檢測(cè)限和高特異性的分析結(jié)果。
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試劑和材料:詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑以及材料規(guī)格,確保實(shí)驗(yàn)重復(fù)性和準(zhǔn)確性。
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儀器設(shè)備:描述了執(zhí)行該測(cè)試所必需的儀器設(shè)備,主要包括高效液相色譜系統(tǒng)、串聯(lián)質(zhì)譜儀及其具體配置要求。
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樣品的采集、保存與前處理:提供了詳細(xì)的樣品采集指導(dǎo)、保存條件及前處理步驟,如樣品的均化、提取、凈化和濃縮,以去除干擾物質(zhì)并富集目標(biāo)分析物。
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測(cè)定步驟:詳述了從儀器校準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立到樣品測(cè)定的具體操作流程,確保測(cè)試結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。
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結(jié)果計(jì)算與表達(dá):說(shuō)明了如何根據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù)計(jì)算殘留物濃度,以及結(jié)果的表示方式,包括必要的質(zhì)量控制措施,如回收率試驗(yàn)和重復(fù)性測(cè)試。
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精密度和準(zhǔn)確度:提供了方法的性能參數(shù),如重復(fù)性限、再現(xiàn)性限及回收率,用以評(píng)價(jià)方法的可靠性。
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檢出限和定量限:界定了每種目標(biāo)激素可被檢測(cè)出的最低濃度(檢出限)和可被準(zhǔn)確定量的最低濃度(定量限),體現(xiàn)了方法的敏感度。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2006-12-31 頒布
- 2007-03-01 實(shí)施
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GB/T 20761-2006牛尿中α-群勃龍、β-群勃龍、19-乙烯去甲睪酮和epi-19-乙烯去甲睪酮?dú)埩袅康臏y(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
ICS67.050X04中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20761—2006牛尿中α群勃龍、群勃龍、19-乙烯去甲酮和pi-19-乙烯去甲塞酮?dú)埩袅康臏y(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofa-trenbolone,B-trenbolone.nortestosteroneandepi-nortestosteroneresiduesinbovineurine-LC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛(ài)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
GB/T20761-2006本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局歸口本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)河北出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:龐國(guó)芳、王鳳池、郭春海、艾連峰。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T20761-2006牛尿中α-群勃龍、B群勃龍、19-乙烯去甲酮和cpi-19-乙烯去甲辜酮?dú)埩袅康臏y(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛尿中群勃龍、B-群勃龍、19-乙烯去甲塞酮和epi-19-乙烯去甲宰酮?dú)埩袅康囊合嗌V-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛尿中群勃龍、6-群勃龍、19-乙烯去甲塞酮和epi-19-乙烯去甲塞酮?dú)埩袅康臏y(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:牛尿中群勃龍、B-群勃龍、19-乙烯去甲塞酮和epi-19-乙烯去甲塞酮均為規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT)GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.1SO5725-2:1994,IDT)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-1992.neqISO3696:1987)3原理試樣在pH=5.0條件下加酶水解,經(jīng)免疫親和柱凈化,用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定.外標(biāo)法定量試劑和材料除另有說(shuō)明外.所用試劑均為分析純.水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水4.1甲醉:色譜純。4.2晴:色譜純、4.3乙酸:色譜純44葡萄糖苷酸酶和芳基硫酸酯(B-glucuronidaseandarylsulfatase):100000unit/mL4.5氫氧化鈉溶液:1mol/L。10g氫氧化鈉溶于250mL水中。4.6鹽酸溶液:1mol/L。吸取20.8mL濃鹽酸溶于水中,定容至250mL4.7免疫親和柱淋洗緩沖儲(chǔ)備液和柱購(gòu)存緩沖儲(chǔ)備液:免疫親和柱附帶。4.8柱淋洗緩沖溶液:量取1mL儲(chǔ)備溶液與19mL水混溶,臨用前現(xiàn)配4.9柱柱存緩沖溶液:量取1mL儲(chǔ)備溶液與4mL水混溶,臨用前現(xiàn)配。4.10甲醇+水溶液:70十30。4.11“-群勃龍、B群勃龍、19-乙烯去甲塞酮和epi-19-乙烯去甲塞酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度>98%4.12標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:分別精確稱取群勃龍、B-群勃龍、19-乙烯
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