標準解讀
《GB/T 21994.6-2008 氟化鎂化學分析方法 第6部分:二氧化硅含量的測定 鉬藍分光光度法》是一項國家標準,旨在規范氟化鎂中二氧化硅含量測定的方法。該標準詳細描述了使用鉬藍分光光度法對氟化鎂樣品中的二氧化硅進行定量分析的過程。
首先,在準備階段,需要將待測樣品溶解于適當的溶劑中,通常選擇能夠有效分解氟化鎂而不影響二氧化硅存在的介質。隨后,通過加入特定試劑使溶液中的硅酸根離子與鉬酸銨反應生成黃色的硅鉬雜多酸絡合物。此步驟需在酸性條件下進行,并且控制好溫度和時間以確保反應充分完成。
接下來是還原過程,即向上述得到的溶液中加入還原劑(如抗壞血酸),將硅鉬雜多酸絡合物還原成藍色的硅鉬藍。這一步驟同樣需要注意控制條件,比如pH值、溫度等,以保證最終產物的顏色穩定且易于測量。
最后,利用分光光度計在特定波長下測量所得溶液的吸光度,并根據已知濃度的標準曲線計算出樣品中二氧化硅的實際含量。標準曲線的建立基于一系列不同濃度二氧化硅標準溶液所對應的吸光度值,通過線性回歸分析獲得兩者之間的關系方程。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2008-06-09 頒布
- 2008-12-01 實施
文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜21994.6—2008
氟化鎂化學分析方法
第6部分:二氧化硅含量的測定
鉬藍分光光度法
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20080609發布20081201實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
發布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜21994.6—2008
前言
GB/T21994《氟化鎂化學分析方法》分為8個部分:
———第1部分:試樣的制備和貯存;
———第2部分:濕存水含量的測定重量法;
———第3部分:氟含量的測定蒸餾硝酸釷容量法;
———第4部分:鎂含量的測定EDTA容量法;
———第5部分:鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第6部分:二氧化硅含量的測定鉬藍分光光度法;
———第7部分:三氧化二鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法;
———第8部分:硫酸根含量的測定硫酸鋇重量法。
本部分為第6部分。
本部分由中國有色金屬工業協會提出。
本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。
本部分由湖南有色氟化學有限責任公司、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草。
本部分起草單位:湖南有色氟化學有限責任公司。
本部分參加起草單位:多氟多化工股份有限公司、白銀氟化鹽有限責任公司。
本部分主要起草人:黎志堅、廖志輝、陳湘渝、朱亮、薛旭金、王建萍、郭賢慧、王波、李冶。
Ⅰ
書
犌犅/犜21994.6—2008
氟化鎂化學分析方法
第6部分:二氧化硅含量的測定
鉬藍分光光度法
1范圍
本部分規定了氟化鎂中二氧化硅測定方法。
本部分適用于氟化鎂中二氧化硅的測定。測定范圍:≤1.00%。
2規范性引用文件
下列文件中的條款,通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適應于本部分。
GB/T21994.1—2008氟化鎂化學分析方法第1部分:試樣的制備和貯存
3方法提要
試料用碳酸鈉和硼酸混合熔劑熔融,鹽酸酸化。分取試液在pH0.85~pH0.90之間,使硅與鉬酸
鹽形成黃色硅鉬雜多酸。在高酸度硫酸介質中,經還原劑還原成硅鉬藍,于分光光度計波長620nm處
測量其吸光度。
4試劑
4.1無水碳酸鈉。
4.2硼酸。
4.3鹽酸(3mol/L)。
4.4鉬酸銨溶液(100g/L)。
4.5硫酸(1+1)。
4.6抗壞血酸溶液(25g/L):使用時配制。
4.7二氧化硅標準貯存溶液:稱取0.5000g研細的預先在1000℃灼燒1h,并在干燥器中冷卻至室
溫的二氧化硅(99.9%以上),置于鉑坩堝中,向其內加入5g無水碳酸鈉(4.1),用鉑勺充分混勻,置高
溫爐內于950℃小心熔融(約10min),取出冷卻,往坩堝中加入熱水,慢慢加熱至完全溶解。冷卻溶液
小心移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.500mg二
氧化硅。
4.8二氧化硅標準溶液:移取50.00mL二氧化硅標準儲存溶液(4.7)于500mL容量瓶中,用水稀釋
至刻度,混勻。立即移入塑料瓶
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