GB/T 22945-2008蜂王漿中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９４５—２００８

蜂王漿中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素

殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９４５—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：劉曉茂、張守軍、張進杰、曹彥忠、曹亞平、孫海俠、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９４５—２００８

蜂王漿中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素

殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標準規(guī)定了蜂王漿中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標準適用于蜂王漿中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測定。

本標準的方法檢出限：鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素的檢出限均為１０．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂王漿試樣中的抗生素用磷酸溶液提取，三氯乙酸沉淀蛋白，用苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱凈

化。液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀（ＥＳＩ＋）檢測，外標法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為優(yōu)級純。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４甲酸。

４．５濃磷酸。

４．６磷酸氫二鉀（Ｋ２ＨＰＯ４）。

４．７三氯乙酸（Ｃ２ＨＣｌ３Ｏ２）。

４．８庚烷磺酸鈉（Ｃ７Ｈ１５ＮａＯ３Ｓ·Ｈ２Ｏ）。

４．９５％磷酸溶液（１＋１９）：取５０ｍＬ濃磷酸（４．５），用水定容至１Ｌ。

４．１００．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸鹽緩沖溶液：ｐＨ＝８．５。稱取３４．８ｇ磷酸氫二鉀（４．６）用水溶解，定容至１Ｌ，用

氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ｐＨ＝８．５。

４．１１三氯乙酸溶液：５０％（質(zhì)量分數(shù)）。取２０ｇ三氯乙酸（４．７），用水定容至２０ｍＬ。

４．１２０．０１ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸鈉溶液：稱取２．２０ｇ庚烷磺酸鈉（４．８），用水溶解，定容至