GB/T 3260.1-2000錫化學分析方法銅量的測定

ICS77.120.99H13中華人民共和國國家標準GB/T3260.1—2000錫化學分析方法銅量的測定Methodsforchemicalanalysisoftin-Determinationofcoppercontent2000-08-28發布2000-12-01實施國家質量技術監督局發布

GB/T3260.1—2000前言本標準是對GB/T3260.1—1982《錫化學分析方法新銅試劑光度法測定銅》的修訂。修訂的主要內容是：將三氯甲烷萃取有機相光度測定改為水相顯色直接光度測定稱樣量由0.5～1g改為0.5～2g.并規定了不同含銅量時的取樣量及試液分取量：吸收叫由2cm改為3cm；顯色前增加0.5ml硫腺溶液(50g/L):鹽酸羥胺溶液,新銅試劑溶液，由5mL改為3mL.本標準遵守：GB/T1.1-1993，標準化工作導則第1單元;標準的起草與表述規則第1部分：標準編寫的基本規定GB/T1.4-1988標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB/T1467—1978治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB/T7729—1987治金產品化學分析分光光度法通則GB/T17433—1998治金產品化學分析基礎術語本標準從實施之日起,同時代替GB/T3260.1—1982.本標準由國家有色金屬工業局提出。本標準由中國有色金屬工業標準計量質量研究所歸口。本標準由云南錫業公司、柳州華錫集團有限責任公司負責起草本標準由云南錫業公司研究設計院起草。本標準主要起草人：白家源、楊伯康。

中華人民共和國國家標準錫化學分析方法銅量的測定GB/T3260.1—2000Methodsforchemicalanalysisoftin-代替GB/T3260.1-1982DeterminationofcoppercontentT范圍本標準規定了錫中銅含量的測定方法本標準適用于錫中銅含量的測定。測定范圍：0.00030%～0.10%。2方法提要試料用鹽酸及過氧化氫溶解，于pH5～7用鹽酸羥胺將銅(Ⅱ)還原成銅（I)與新銅試劑形成黃色格合物，于分光光度計波長460nm處直接測量水相吸光度。加入檸檬酸銨以防止錫及其他金屬離子的水解,加入硫腺防止銀形成氯化銀沉淀,錫及其中的共存元素不干擾測定。試劑3.1鹽酸(o1.19g/mL)。3.22過氧化氫（30%）。3.3鹽酸(1+19)。3.4氨水(2+1)。3.5鹽酸羥胺溶液（100g/L）3.6硫腺溶液（50g/L）。3.7檸檬酸銨溶液(500g/L.）。3.82.9-二甲基-1.10-二氮雜菲(新銅試劑)溶液(1g/L);稱取0.1g新銅試劑用100mL無水乙醇浴解。3,9銅標準存溶液;稱取0,1000g金屬銅(99.99%)置于100mL燒杯中.加人5mL鹽酸(3.1蓋上表血.加入1DL過氧化氫.加熱至完全溶解并煮沸驅除游離氯.稍冷.用水吹洗表血及杯壁.冷封后.移入1000ml容城瓶中,用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL.含100g銅。3.10銅標準溶液;移取50.00ml.銅標準處存溶液于1000mL容量瓶中，加2mL鹽酸(3.1).用水稀釋至刻度，混勺·此溶液1