YS/T 252.1-2007高鎳锍化學分析方法 鎳量的測定 丁二酮肟重量法

ICS77.120.40Y5H13中華人民共和國有色金屬行業標準YS/T252.1—2007代替YS/T252.1-1994高鎳毓化學分析方法鎳量的測定丁二酮騰重量法Methodsforchemicalanalysisofnickelmatte-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximegravimetricmethod2007-04-13發布2007-10-01實施中華人民共和國國家發展和改革委員會發布

中華人民共和國有色金屬行業標準高鎳毓化學分析方法鎳量的測定丁二酮騰重量法YS/T252.1-2007中國標準出版社出版發行北京西城區復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：01051299090.685220062007年7月第一版書號：1550662-17887版權專有侵權必究舉報電話：（010)68522006

YS/T252.1-2007前YS/T252《高鎳鏡化學分析方法》分為五個部分：YS/T252.1高鎳鏡化學分析方法鎳量的測定丁二酮腸重量法YS/T252.2高鎳鏡化學分析方法鐵量的測定基水楊酸光度法YS/T252.3高鎳鏡化學分析方法鈷量的測定火焰原子吸收光譜法YS/T252.4高鎳鏡化學分析方法銅量的測定硫代硫酸鈉滴定法YS/T252.5高鎳鏡化學分析方法：硫量的測定燒-中和滿定法本部分為第1部分。本部分代替YS/T252.1一1994丁二酮騰重量法測定鎳量)。與YS/T252.1一1994相比,本部分主要有如下變化：測定范圍由45.00%～70.00%調整為20%～80%沉沉淀時溶液酸度由pH7～pH8改為pH8～pH9；取消附錄A：EDTA滴定法測定鎳量：補充了丁二酮腸光度法測定濾液中的鎳量：增加了重復性限,補充了質量保證和控制條款。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。本部分由金川集團有限公司負責起草。本部分由北京礦治研究總院、廣州有色金屬研究院參加起草。本部分主要起草人:劉海東、喻生潔、呂慶成、林秀英、趙軍鋒、朱玉強。本部分主要驗證人：湯淑芳、于力、麥麗碧、戴鳳英、張永進本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。本部分所代替的歷次版本的標準發布情況為：-GB5194.1-1985YS/T252.1-1994

YS/T252.1-2007高鎳毓化學分析方法鎳量的測定丁二酮所重量法T范圍本部分規定了高鎳鏡中鎳量的測定方法本部分適用于高鎳鏡中鎳量的測定。測定范圍：20%～80%2方法提要試料用鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液分解,在氨性介質中，鎳與丁二酮府生成紅色丁二酮府鎳沉淀、與其他雜質元素分離。沉淀過濾、洗滌后烘干至恒量.計算鎳量。對混合濾液中的鎳量.在pH6.5條件下，用三氯甲烷萃取.與其他雜質分離，用丁二酮厲分光光度法測定后進行補正。3試劑3.1鹽酸(o1.19g/mL)。3.2酸（1十1）。3.3：鹽酸(1十24）。3.4硝酸(o1.42g/mL.)。3.5消酸（1十1）。3.6硫酸(ol.83g/mL)。3.7水（1十1）。3.8三氯甲烷3.9硝酸-氯酸鉀飽和溶液：將氯酸鉀溶解于硝酸(3.4)中,直至飽和。3.10酒石酸鉀鈉溶液(200g/L).過濾后使用。3.11乙酸銨溶液(200g/L）,過濾后使用。3.12硫代硫酸鈉溶液(200g/L)·過濾后使用。3.13丁二酮豚乙醇溶液(10g/L）,過濾后使用3.14丁二酮豚-氫氧化鈉溶液(10g/L):將15g氫氧化鈉溶解于100mL水中.冷卻至室溫后.將1g丁二酮腸溶解于該溶液，混勾。3.15過硫酸銨溶液(50g/L.）3.16鎳標準購存溶液：稱取0.1000g金屬鎳(鎳的質量分數>99.95%).置于400mL燒杯中，加入10mL硝酸(3.5),蓋上表面血,低溫溶解完全，加人2mL硫酸(3.6)，繼續加熱至大量白煙冒盡,冷卻。用水沖洗表面血和杯壁·加熱溶解鹽類,冷卻至室溫后移入1000mL容量瓶中,以水定容。此