桑葉檢驗操作規程

吉林草還丹藥業

文件名稱桑葉檢驗標準操作規程文件名稱桑葉檢驗標準操作規程文件編碼WL01031起草人起草日期年月日頒發部門檢測中心審核人審核日期年月日分發數量各一份批準人批準日期年月日生效日期年 月 日分發部門檢測中心、檔案室編訂依據《桑葉質量標準》《中華人民共和國藥典》2023版一部及通則目的：建立桑葉檢驗標準操作規程，保證檢驗操作標準化、標準化，確保檢驗結果的真實性、準確性與牢靠性。范圍：適用于中藥材桑葉的檢驗。責任者：檢驗員、檢測中心主任。內容：名稱中文名稱：桑葉漢語拼音：Sangye拉丁名稱：FOLIUMMORI2.代號：Y031〔文件編碼：TG01031〕〔文件編碼：WL06007〕〔文件編碼：WL06011〕〔文件編碼：WL06008〕〔文件編碼：WL06012〕〔文件編碼：WL06043〕〔文件編碼：WL06014〕〔文件編碼：WL06009〕檢驗工程性狀標準規程：本品多皺縮、裂開。完整者有柄，葉片展平后呈卵形或寬卵形，長8～157～13第1頁共7頁

版號：03文件名稱文件名稱桑葉檢驗標準操作規程文件編碼WL01031小脈網狀，脈上被疏毛，脈基具簇毛。質脆。氣微，味淡、微苦澀。檢查方法：目測、鼻嗅、口嘗、手摸。鑒別顯微鑒別〔飲片〕切片、粉末、解離組織或外表制片及含藥材粉末的制劑中藥材的組織、細胞或內含物等特征進展鑒別的一種方法。儀器與器具：顯微鏡試藥與試劑：水合氯醛試液在顯微鏡下觀看。標準規定：本品粉末黃綠色或黃棕色。上表皮有含鐘乳體的大型晶細胞，鐘4～650～230μm。5～16μm；偶見方晶。薄層色譜鑒別：流淌過程中，不同組分移動不同的距離，從而得到分別。儀器、器具G紫外光燈〔365nm〕試劑、試藥石油醚60～90℃、甲苯、甲醇、甲酸、乙酸乙酯、乙醇、羧甲基纖維素鈉。試劑配制〔5:2:15ml2ml、1ml中，即得。使用比照藥材：桑葉比照藥材。2g，加石油醚〔60～90℃〕30ml3030ml,2010ml,60℃1ml2g，〔文件編5μl，G第2頁共7頁

版號：03文件名稱文件名稱桑葉檢驗標準操作規程文件編碼WL01031乙酸乙酯-甲酸〔5:2:1〕108cm，取出，晾干，置紫外光燈〔365nm〕下檢視。熒光斑點。檢查水分試驗原理：在規定條件下用電熱枯燥箱將供試品枯燥使失去水分后稱重。儀器和器具：烘箱、扁形瓶、電子天平、取樣勺。〔文件編碼：WL06008〕其次法檢查。2～5g，5mm，疏松供試品100～105℃515mg〔％。標準規定：不得過15.0%?？偦曳帧捕酁榻饘傺趸锘蚱渌}類。儀器、器具：箱式電阻爐、萬分之一天平、坩堝試劑、試藥：純化水、硝酸銨。試劑配制1g，10ml，搖勻，即得。2～3g〔如須測定3～5g，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量〔緩緩炎熱，留意避開燃燒，至完全炭化時，漸漸上升溫度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。依據殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量〔％〕。如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10%2ml，使殘渣潮濕，然后置水浴上蒸干，殘渣照前法熾灼，至坩堝內容物完全灰化。標準規定：不得過13.0%。酸性不溶性灰分儀器與器具：馬弗爐、萬分之一天平、坩堝、濾紙。第3頁共7頁

版號：03文件名稱文件名稱桑葉檢驗標準操作規程文件編碼WL01031試劑、試藥：純化水、鹽酸。取上項所得的灰分，在坩堝中留神參加稀鹽酸約10ml，用外表皿掩蓋坩堝，置水浴上5ml枯燥，熾灼至恒重。依據殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分的含量〔％。標準規定：不得過4.5%二氧化硫殘留攪拌器、電熱套、氮氣源及氣體流量計。試劑、試藥：純化水、鹽酸、氮氣、過氧化氫、甲基紅乙醇、氫氧化鈉。試劑配制：6mol/L54ml，100ml，搖勻，即得。氫氧化鈉滴定液〔0.01mol/L5.6ml，1000ml，搖勻。甲基紅乙醇：取甲基紅0.25g，加乙醇100ml使溶解，即得。10ml，100ml，搖勻，即得。檢查方法：照《二氧化硫殘留量測定法檢驗標準操作規程》〔文件編碼：WL06043〕檢查。10g〔1000mg/kg，可適當削減取5g300～400ml。翻開回流冷凝管開關給水，將冷凝管的上端E100ml〔橡膠導氣管的末端應在吸取液液面以下3〔2.5mg/ml0.01mol/L液滴定至黃色〔即終點；假設超過終點，則應舍棄該吸取溶液。開通氮氣，使用流量計調整氣體流量至約0.2L/mim；翻開分液漏斗C的活塞，使鹽酸溶液〔6mol/L〕10ml流入1.5加熱。吸取液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液〔0.01mol/L〕20照下式計算：第4頁共7頁

版號：03文件名稱文件名稱桑葉檢驗標準操作規程文件編碼WL01031

〔A-B〕×c×0.032×106Wml；Bml；C，mol/L；0.0321ml〔1mol/L〕相當的二氧化硫的質量，g；W，g。。4.4.浸出物儀器、器具鍋、枯燥器?！参募幋a：WL06014〕醇溶性浸出物的冷浸法檢查。100ml，密18105℃330物的含量〔％。標準規定：不得少于5.0%。含量測定處理裝置記錄色譜圖或進展數據處理，得到測定結果。儀器、器具高效液相色譜儀、電子天平、圓底燒瓶、容量瓶、回流裝置、漏斗、濾紙。甲醇、磷酸。試劑配制85%2.94ml，500ml比照品：蘆丁比照品。第5頁共7頁

版號：03文件名稱文件名稱桑葉檢驗標準操作規程文件編碼WL01031檢查方法：照高效液相色譜法〔附錄VID〕測定。B，358nm，理論5000。時間〔分鐘〕A〔%〕B〔%〕0～530705～1030→3570→6510～1535→4065→6015～1840→5060→501ml含0.1mg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品粉末〔過三號篩〕約1g，周密稱定，置圓底燒瓶中，加甲醇50ml，30分鐘，濾過，濾渣再用甲醇50ml，同法提取2次，合并濾25ml取續濾液，即得。10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。計算公式：A×C×25×10-6含量%=

樣 對

×100%A

A×取樣量×〔1-水分〕對樣A為比照品的峰面積對C為比照品的濃度〔ug/ml〕對取樣量〔g〕

HO〕0.10%。飲片

273016【炮制】 除去雜質，搓碎，去柄，篩去灰屑。檢驗周期第6頁共7頁

版號：03文件名稱文件名稱桑葉檢驗標準操作規程文件編碼WL01031檢驗周期性狀鑒別檢查版本版本變