主觀題突破5 化學實驗綜合題-2026高考化學第二輪復習練【含答案】

主觀題突破五化學實驗綜合題

A級夯基達標練

1.（15分）（2025?安徽安慶模擬）ZnO可廣泛用于工業、醫療行業，工業ZnO因含雜質不得供藥用。ZnO

不溶于水，易溶于稀酸，能緩慢吸收水和二氧化碳而變質。

【工業ZnO制備】

工業ZnO由粗鋅粉與氧氣反應制得，類似裝置如下:

⑴儀器X的名稱為，裝置C中的試劑為

⑵若用上述裝置制備ZnO,正確的連接順序是a-_______________________（填接口的小寫字母，儀

器不能重復使用）。

【藥用ZnO制備及測定】

藥用ZnO制備及測樣品純度流程如下：

足—―CCh溶液1過灌、洗滌?理溫嫩絲

ZnSO4溶液步驟I*—驟廠ZnCOr2Zn（OH）2-2H2O沉淀下驟肅細粉狀

取甘酸”滴定測樣品中ZnO含成.

ZnOZ驟丁"鬼驟^計算、得結論

⑶步驟I中發生主要反應的離子方程式為、

{4）步驟II中減壓過濾的優點是;判斷沉淀洗凈的具體

操作是?

⑸步驟1H中判斷燃燒完全的實驗操作和現象是.

⑹步驟IV、V中以EDTA與ZF按個數比1:1形成螯合物為原理測定樣品ZnO含量，具體操作如下:

取“g樣品于燒杯中加酸溶解,配制成250mL溶液后取25.00n】L至錐形瓶中,加少許指示劑，再用0.010

0niolL-1EDTA標準溶液滴定至終點時，平均消耗PmLEDTA標準溶液，則測得樣品純度為%。

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2.（15分）（2025?甘肅蘭州模擬）二草酸合銅（II）酸鉀（K2[CU（C20J）2『2H2。）是一種重要的配合物，具有特

殊的結構和性質，制備流程如下:

△

已知：i.H2C2O4----COt+COzt+HzO;

ii.二草酸合銅（II）酸鉀微溶于冷水，可溶于熱水，難溶于乙醇。

實驗步驟：

步驟1制備CuO:稱取2.5g硫酸銅晶體（CuSOQILO）,溶于水，滴入過量的NaOH溶液，加熱煮沸，冷

卻，用下圖所示的裝置抽漉，然后用蒸儲水洗滌，得到氧化銅。

步驟2制取KHC2O4：將H2c2。4晶體加入蒸福水中，微熱，溶解過程中溫度不能超過85℃,待充分溶解

后分次加入K2co3,反應生成KHC2O4O

步驟3制備二草酸合銅（II）酸鉀:將CuO與KHC2O4混合液在50°C加熱至反應充分,得到二草酸合

銅（U）酸鉀。反應結束后將溶液冷卻至室溫,再置于冰水浴中冷卻，析出晶體，過濾并用乙醇洗滌晶體。

請回答：

⑴步驟1稱取2.5g硫酸銅晶體，需要用到的儀器有o抽濾時將儀器接在水龍頭上，其作用

是0用蒸儲水洗滌氧化銅時，證明已洗滌干凈的方法:。

⑵步驟2溶解過程中溫度不能超過85℃的原因是o

。）步驟3制備二草酸合銅（H）酸鉀反應的化學方程式為。加熱溫度控制

在50℃可以采取的加熱措施是用乙醉洗滌晶體的目的

是，

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{4)將制得的K2[CU(C2O4)2]-2H2O(1W=354g?moH)進行熱重分析，結果如下圖所示，由圖可知在C點剩余

固體為K2cCh和o

100

80

珈

眼

13眼

2與

型

過

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小

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20

100200300400500

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3.(14分)(2025?山西大同第一次學情調研)磷化鋁(AIP)通常可作為一種廣譜性熏蒸殺蟲劑，糧食倉儲常

用磷化鋁(AIP)熏蒸殺蟲。某化學興趣小組的同學用下述方法測定糧食中殘留磷化鋁的含量。C中加

入100g原糧,E中加入20.00mL一定濃度的KMnCh,溶液(H6Ch酸化)。往C中加入足量水，充分反

應后，用亞硫酸鈉標準溶液滴定E中過量的KMnCU溶液。

已知:①A1P吸水后會立即產生高毒性PH3氣體(沸點為-89.7°C,還原性強)。

②焦性沒食子酸的堿性溶液具有還原性。

回答卜.列問題:

⑴儀器D中冷凝水從(填“a”或、、b")通入。

[2)A1P與水反應的化學方程式為o

(3)裝置A中盛裝KMnO4溶液的作用是除去空氣中的還原性氣體，裝置B中盛有焦性沒食了酸的堿性

溶液，其作用是。

；4)C中反應完全后繼續通入空氣的作用是。

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⑸裝置E中PH3被氧化成磷酸,KMnCh的鋅元素被還原為M/十,則裝置E中發生反應的還原劑和氧化

劑的物質的量之比為。

⑹收集裝置E中的吸收液,加水稀釋后用Na2s03標準溶液滴定剩余的KMnO4溶液，發生反應的離子

方程式為；若滴定過程中不慎將錐形瓶中部分液體外濺，則

會導致測定出糧食中磷化鋁的殘留量_______（填“偏高”或"偏低”）。

4.（15分）（2025?黑龍江齊齊哈爾模擬）環己酮

（CD^°）是種重要的化工原料，由H2O2氧化環己醇制備環己酮的實驗方法如下:

30%11。250mL水食鹽

1V

2.0gFeCl3、60?70℃反應后蒸播共沸

10mL環己醇70min混合液儲出液

MgS()4

①攪拌

②分液

相關數據如下:

密度沸點/℃與水形成共沸部分

物質

（gcm〃）(101kPa)物的沸點/℃性質

環己醇0.96161.097.8能溶于水，具有還原性，易被氧化

155.0微溶于水,遇氧化劑易發生開環

環己酮0.9595.0

(98.0/3.4kPa)反應

⑴環己酮的產率受月量影響，當用晨過大時環己酮產率反而下降，其原因

H2O2H2O2

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是。反應溫度控制在60?70℃的原因

是。

⑵減壓蒸饋的裝置如圖所示,當加熱后已有福分出來時才發現冷凝管沒有通水，應該采取的措施

是;進行減壓蒸儲時，使用磁力加熱攪拌器加熱，磁子的作用除攪拌使混合物均勻受

熱外，還有.，減壓蒸儲的操作順序為打開雙通旋塞，打開真空泵，緩慢關閉雙通旋塞,

接通冷凝水,開啟磁力加熱攪拌器，進行減壓蒸儲。減壓蒸儲完成后，需進行下列操作，正確的操作順序

是________（填字母）。

a.停止通冷凝水

b.關閉磁力加熱攪拌卷，冷卻至室溫

c.關閉真空泵

d.緩慢打開雙通旋塞

⑶判斷蒸儲是否完全，除了可以觀察是否有儲出物，還可以通過觀察_________________進行判斷。

（4）傳統的制備環己酮實驗用酸性MCnO作為氧化劑，更易把環己醇氧化生成己二酸,該反應的離子

方程式為o

⑸本實驗中環己酮的產率為（保留2位有效數字）。

5.（15分）（2025?湖南岳陽質量檢測）草酸是一種用途廣泛的有機酸，易溶于水，常作為還原劑、沉淀劑、

媒染劑、絡合劑等。某實驗小組通過杳閱資料設計了如圖所示的裝置（夾持儀器省略）制備一定量的草

酸晶體（H2c2。4,2比0）<>

經行找資料得知:乙塊在50℃左右、硝酸汞［Hg（NO3）2］為催化劑的條件下,經濃硝酸氧化可制得草酸。

回答卜.列問題:

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（1）儀器a的名稱是.

⑵硫酸銅溶液除去的雜質氣體化學式為o

⑶裝置C中反應一般控制在50℃左右，適宜采用的加熱方式為;若溫度高于

50℃，則生成草酸的速率會減慢，原因是。

⑷裝置C中發生反應的化學方程式為“

⑸某實驗小組稱取電石1.25g（雜質的質量分數為4.0%）,在濃硝酸足量情況下，完成實驗，最后得到草

酸晶體1.89go

①從C中分高出草酸晶體的方法是過游，洗滌，干燥。

②該實驗中草酸晶體的產率:%（結果保留兩位有效數字）.

⑹設計實臉證明單酸屬于二元酸

（寫出簡要步驟）。

B級素能提升練

6.（14分）（2025?黑龍江大慶模擬）順式甘氨酸合銅（II）的制備及成分分析步驟如下。

I.順式甘氨酸合銅（0）的制備

將新制氫氧化銅與甘氨酸溶液置于圓底燒瓶中，保持溫度65?70c攪拌，充分反應,經一系列操作，得

到產品順式甘氨酸合銅（II）。

H.產品中Cu（H）含量的測定

取mg產品溶于足量的硝酸和鹽酸的混合溶液，加水配成250mL溶液。取25.00mL溶液,加入指示劑,

用cmol-L”的EDTA標準液滴定銅離子至終點。重更滴定三次，消耗EDTA標準液平均體積PmL。

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已知:順式甘氨酸合銅（n）結構簡式為H2H2，天藍色針狀固體，不溶于燒，微溶于乙

醇，易溶于水。

回答下列問題：

（1）圖中儀器a的名稱為o

⑵保持溫度65?70℃,常用的加熱方式為

⑶氫氧化銅制備過程:向硫酸銅溶液中滴加氨水，先出現藍色沉淀，后藍色沉淀溶解得到深藍色的溶液,

再加入氫氧化鈉溶液，生成氫氧化銅。寫出此過程中藍色沉淀溶解的化學方程

式:_______________________________________________

14）分離提純順式甘氨酸合銅（II）時，”一系列操作”如下:

趁熱過濾加入10ml,乙醇（95%）過濾、洗滌、干燥

順式甘氨酸合銅（II）溶液-------*濾液-------------------＞冷卻結晶-------------＞產品

其中加入10mL95%乙晦的作用是

⑸在制備順式U.氨酸合銅（II）時,若溫度過高或反應時間過長，會大量生成更穩定的反式甘氨酸合銅

（H）,則下列能量變化圖正確的足________（填字母）。甘氨酸合銅（H）中銅離子與配位原子形成平面四

邊形結構，則反式甘氨酸合銅（I：）結構簡式為

幫

.、順式產物一順式產物

、…反式產物.一反式產物

反應過程’反應過程

AB

建反應物""反式產物

反應水,嗑黃4順式產物

反應過程反應過程

CD

（6）EDTA與CM，按1：1（物質的量之比）反應生成穩定配合物，則測得產品中Cu（II）的質量分數為

（用含字母。、加、P的代數式表示）。

7.（15分）（2025?山西晉城模擬）某興趣小組設計如下實驗進行噴泉實驗和制備胡。回答下列問題:

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I.制備NH3并進行噴泉實驗（實驗裝置如圖1所示，加熱及夾持裝置已省略）。

i.NH3的制備:打開跖、K%關閉Kz加熱甲處試管底部，反應生成N%。

ii.噴泉實驗:當丁中溶液變藍后，停止制備NH%關閉Ki、K3；通過操作a引發噴泉。

此過程中三頸燒瓶內氣體壓強隨時間的變化關系如圖2所示。

圖1

圖2

⑴甲中制備NH3的化學方程式為;操作a

為；C->D過程中，三頸燒瓶中的現象為o

IL制備水合腓（N2H4H20）。

以NaClO溶液與含NaOH的CO（NH2）2（沸點:196.6℃）溶液為原料,利用圖3裝置（加熱及夾持裝置已

省略）制備N2H4此0（熔點:-51.7℃,沸點:118.5℃,常溫下為易溶于水的堿性液體，具有較強的還原性）：

⑵實驗中通過儀器a緩慢滴加的溶液是^三頸燒瓶中合成N2H4H2O的化學方程式是

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（產物中有兩種鹽），該反應中的氧化產物為__________（填化學式）。

⑶從三頸燒瓶A所得溶液中獲得N2HUhO的操作是_________（填字母）。

a.過濾

b.蒸發濃縮、冷卻結晶

，.蒸儲

（4）樣品水合脫含量的測定:稱取樣品0.1500g,加入適量NaHCCh固體，配成溶液，滴入兒滴淀粉溶液,

用0.100Omol-L-'的標準b溶液滴定，達滴定終點時消耗標準L溶液的體枳為36.00mL,樣品中

N2H4H2O的質量分數為（已知:N2H4H2O+2LN2T+4HI+H2O）。

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答案

1.答案(1)分液漏斗堿石灰

(2)g—>Jb—>c—e—>(d)[或g—>Jc—b—e一(d)]

2+

(3)3Zn+5CO^+6H2O_ZnCO3-2Zn(OH)2-2H2Ol+4HCO-

(4)過濾速度快，固液分離完全且產品較為干燥(答到過濾速度快即可)取最后一次洗滌液丁試管中,

加入鹽酸酸化的氯化鐵溶液，若溶液不變渾濁,說明洗滌干凈

(5)取出少許煨燒后的樣品于試管中，加入稀酸，無氣泡產生說明煨燒完全

畔

解析：(1)由實驗裝置圖可知儀器X的名稱為分液漏斗，由題干信息“ZnO能緩慢吸收水和二氧化碳而變

質”可知，裝置C中的試劑為堿石灰。

⑵在A中用H2O2與MnCh反應制得將生成的02用濃硫酸進行干燥，將干燥的O2與鋅粉在加熱條

件反應生成ZnO,同時也要防止空氣中二氧化碳和水與生成的ZnO發生緩慢反應，應連接球形干燥管,

故制備ZnO時，裝置正確的連接順序是a-g—>f—>b—>c-e—>(d)或a—>g—>f—>c—>b—>c—>(d)?

⑶由信息可知硫酸鋅溶液和碳酸鈉混合生成ZnCCWZMOHhGLO沉淀,根據原子守恒和電荷守恒,

步驟I中發生主要反應的離子方程式為3Zn2++5CO；+6H2O—ZnCO3-2Zn(OH)2-2H2Ol+4HCO^o

⑹由信息可知以EDTA與Zn2,按個數比1:1形成螯合物為原理測定樣品ZnO含量。25.00mL待測

液需要EDTA的物質的量為10-Vmol,故250mL待測液中含有ZnO物質的量為10"mol,則樣品中

含有ZnO質量為8.1xl()-3j/g,故樣品純度為等％。

2.答案(1)托盤天平、藥匙抽氣,減小吸濾瓶、安全瓶中的丘強,加快過濾速度取最后一次洗滌濾

液于潔凈的試管中，加入鹽酸酸化的氯化鋼溶液，若無白色沉淀生成，則說明已洗滌干凈(其他合理答案

也可)

(2)防止草酸分解

J

(3)2KHC2O4+CUO^K2[CU(C2O4)2]+H2O水浴加熱洗去晶體表面雜質和水分，減少洗滌過程中

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晶體溶解造成的產物損失，加速晶體干燥

(4)CU2O

解析：(4)K2[CU(C2O4)2]?2H2O(M=354g-moH)進行熱重分析，加熱至恒重，應得到剩余固體為K2cO3和銅

的氧化物,1molK2[CU(C2O4)2]-2H2O質量為354g,根據原子守恒，可得到1molK2co3/molK2cO3的

質量為138g,C點剩余固體質量為59.3%乂354g^210g,則銅的氧化物質量為210g-138g=72g,根據銅

原子守恒，該固體中銅元素質量為64g,余下氧元素質量為88該氧化物為Cu2Ot.

3.答案(l)a

(2)A1P+3H2O-PH3f+Al(OH)5

(3)吸收空氣中的02,防止PH3被氧化

(4)將生成的PH3氣體全部排出，被KMnO4溶液吸收

(5)5：8

+2+

(6)5SO^+2MnO4+6H-5S0j+2Mn+3H2O偏高

解析：(1)儀器D為直形冷凝管，下口進水上口出水，冷凝水從a通入。

⑵因AIP吸水后會立即產生高毒性PH3氣體,AIP與水反應的化學方程式為

A1P+3H2。-PH3f+Al(OH)3o

(3)因為PH,具有很強的還原性，所以要除去空氣中的氧氣，故裝置B中盛有的焦性沒食子酸的堿性溶

液的作用就是吸收空氣中的02,防止P%被氧化。

(4)通入空氣的作用是將裝置內生成的PM氣體全部排出，進入裝置E中后被KMnO4溶液吸收,減小實

驗誤差。

(5)在裝置E中,P%為還原劑恕氧化成磷酸,P元素的化合價從-3價升至+5價,M1Q4為氧化劑,被還原

為Mn2+,Mn元素的化合價從+7價降至+2價，根據得失電子守恒可知，還原劑和氧化劑物質的最之比為

5:8o

⑹滴定過程中不慎將錐形瓶中部分液體外濺，則剩余的KMnCU的量低于實際，由此推算得到的與PH3

反應的KMnO4的量偏大，測定出的磷化鋁的殘留量偏高。

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4.答案(1)比。2具有強氧化性，會將環己酮進一步氧化發生開環反應溫度過低,反應速率慢;溫度過

高,H2O2分解

⑵停止加熱，冷卻后再通冷凝水防止液體暴沸badc

⑶溫度計讀數是否發生變化

H0?

C-OH9Y^^OH

(4)3V/+4020打32匹—3O+8(2產+19比0

(5)83%(或0.83)

解析：(1)根據表中信息“環己酮微溶于水，遇氧化劑易發生開環反應”可知，過量的H2O2會將環己酮進一

步氧化而導致產率下降。

(2)已經加熱后才發現冷凝管沒有通水，必須停止加熱,冷卻后再通冷凝水;進行減壓蒸福時，使用磁力加

熱攪拌器加熱，磁子的作用除攪拌使混合物均勻受熱外，還有防止暴沸的作用;減壓蒸儲的操作順序為

打開雙通旋塞，打開真空泵，緩慢關閉雙通旋塞，接通冷凝水，開啟磁力加熱攪拌器,進行減壓蒸儲，減壓

蒸儲完成后,先后需進行的操作為b.關閉磁力加熱攪拌器，冷卻至室溫,a.停止通冷凝水d緩慢打開雙

通旋塞,c.關閉真空泵，正確的操作順序是badc。

(3)當一種做分蒸儲完畢，開始蒸儲下一種沸點更高的儲分時，支管口處的溫度會隨之升高。因此，溫度

計的示數會相應增加。

⑸反應過程碳原子守恒，可得力對出(環己酮尸〃(環己醇尸粵警鏟=0.096mol,則環己酮的產率為

lOOgmol

…Y——7Tx100%^83%o

0.096molx98gmol'1

5.答案(1)蒸鐳燒瓶

(2)H2SSPH3

⑶水浴加熱溫度過高，濃硝酸分解，導致草酸生成速率減慢(或催化劑活性降低)

硝酸汞

{4)C2H2+8HNO350cH2C2O4+8NO2+4H2O

(5)①蒸發濃縮、冷卻結晶②8()

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(6)取PL草酸溶液，使用等濃度氫氧化鈉溶液滴定，達到滴定終點時消耗氫氧化鈉溶液體積2PL(或常

溫卜?，測得草酸氫鈉溶液的pH小于7)

解析：(2)飽和食鹽水與電石(雜質CaS、Ca3P2)反應生成乙煥，乙煥中混有H2s和PH3,通過B中CuSO4

溶液除去H2s和PH3O

⑸①從C中分離出草酸品體的方法是蒸發濃縮、冷卻結品，過淀，洗滌，干燥。

②電石1.25g(雜質的質量分數為4.0%),則電石質量為1.25gx96%=1.2g,物質的量為0.01875mol,根

據關系式CaCz?C2H2?H2c20/2比0,得理論上生成草酸晶體的物質的量為0.01875mol,則理論上生

成草酸晶體質量為0.01875mo|xl26gmor,=2.3625g,產率為蔡|^x]00%=80%。

6.答案(1)球形冷凝管(2)水浴加熱

(3)CU(OH)2+2NH3H2O+(NH4)2SO4―[Cu(NH3)4]SO4+4H2O

[4)降低溶劑的極性，從而降低順式甘氨酸合銅(H)的溶解度，促使其析出

⑸B

解析:⑶向硫酸銅溶液中滴加氨水，先出現藍色沉淀Cu(0H)2,再加氨水,Cu(0H)2沉淀溶解得到深藍色

的溶液含有[Cu(NH