《鉬鐵 碳含量的測定 紅外線吸收法》

鉬鐵碳含量的測定紅外線吸收法警示－使用本文件的人員應有正規實驗室工作實踐經驗。本文件未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。本文件規定了用紅外線吸收法測定鉬鐵中的碳含量的方法。本文件適用于鉬鐵中碳含量的測定，測定范圍（質量分數）：0.010%～0.400%。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T4010鐵合金化學分析用試樣的采取和制備GB/T6379.1測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。試料于高頻感應爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的氣體由氧氣載至紅外線分析儀的測量室，二氧化碳吸收某特定波長的紅外能，其吸收能與其濃度成正比，根據檢測器接收能量的變化可測得碳量。5試劑和材料分析中除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑。5.1高氯酸鎂，無水，粒狀。5.2燒堿石棉，粒狀。5.3玻璃棉。5.4鎢粒，碳含量小于0.005%，粒度0.8mm～1.4mm。5.5錫粒，碳量小于0.001%，粒度0.4mm～0.8mm。5.6氧氣，純度大于99.95%，其他級別氧氣若能獲得低而一致的空白時，也可使用。5.7動力氣源，氮氣或壓縮空氣，其雜質（水和油）含量小于0.5%。5.8陶瓷坩堝，直徑×高：23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高溫爐內灼燒4h或通氧灼燒至空白值為最低。5.9坩堝鉗。6儀器及設備6.1紅外線吸收定碳儀（靈敏度為1.0×10-6），其裝置如圖1：說明：1—氧氣瓶；2—兩級壓力調節器；3—洗氣瓶；4,9—干燥器；5——壓力調節器；6——高頻感應爐；7——燃燒管；8——除塵器；10——流量控制器；11——一氧化碳和二氧化碳轉化器；12——除硫管；13——二氧化碳檢測器。圖1紅外線吸收定碳儀裝置圖6.1.1洗氣瓶：內裝燒堿石棉（5.3）。6.1.2干燥管：內裝高氯酸鎂（5.2）。6.2氣源6.2.1載氣系統包括容器、壓力調節器及保證供給合適壓力和額定流量的時序控制部分。6.2.2動力氣源系統包括動力氣（4.8）、兩級壓力調節器及保證供給合適壓力和額定流量的時序控制部6.3高頻感應爐應滿足試樣熔融溫度的要求。6.4控制系統6.4.1微處理機系統包括中央處理機、存儲器、鍵盤輸入設備、信息中心顯示屏、分析結果打印機等。6.4.2控制功能包括自動裝卸坩堝和爐臺升降、自動清掃、分析條件選擇裝置、分析過程的監控和報警中斷、分析數據的采集、計算、校正及處理等。6.5測量系統主要由微處理機控制的電子天平（感量不大于0.1mg）、紅外線分析器及電子測量元件組成。按GB/T4010的規定進行試樣的采取和制備，試樣應全部通過0.125mm篩孔。8分析步驟8.1測定次數對同一試樣，至少獨立測定2次。8.2試料量稱取0.10g試料，精確至0.0005g。8.3空白試驗隨同試料進行空白試驗。重復足夠次數，記錄最小的、比較穩定一致的三次讀數，計算平均值并輸入到儀器中，在測定試料時儀器會自動扣除空白值。8.4分析準備調試檢查儀器，使儀器處于正常穩定狀態，并選用最佳分析條件。8.5校正試驗根據待測試料中含碳量，選擇相應的量程或通道，并選擇三個同類型有證標準樣品（待測試料含碳量應落在所選三個有證標準樣品含碳量的范圍內），依次進行校正，確認系統的線性，校正后測定的有證標準樣品的結果波動均應在允許差范圍內。8.6測定將試料（8.1）置于預先盛有0.30g錫粒（5.6）的坩堝（5.9）內，覆蓋1.50g鎢粒（5.5），按儀器說明書操作，開始分析并讀取結果。9分析結果的確定和表示同一試樣兩次獨立分析結果差值的絕對值不大于重復性限r，則取算術平均值作為分析結果。如果兩次獨立分析結果差值的絕對值大于重復性限r，則按照附錄A的規定追加測量次數并確定分析結果。本文件的精密度試驗是由8個實驗室對8個不同水平的鉬鐵中碳含量進行共同試驗確定的，每個實驗室對每個水平的碳含量按照GB/T6379.1規定的重復性條件下獨立測定3次。對各實驗室報出的原始數據按照GB/T6379.2進行統計分析，精密度試驗原始數據參見附錄B.1。精密度見表1。碳含量（質量分數）%重復性限（r）%再現性限（R）%0.010～0.400r＝0.001148+0.03123mlogR=0.03384+0.4825logm在重復性限條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對值不大于重復性限（r），以大于重復性限（r）的情況不超過5%為前提。在再現性限條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對值不大于再現性限（R），以大于再現性限（R）的情況不超過5%為前提。試驗報告應包括下列內容：a）實驗室的名稱和地址；b）試驗報告的簽發日期；c）本文件的文件號；d）識別試樣必要的細節；e）分析結果；f）結果的編號；g）在測定過程中觀察到的異常現象和本文件中沒有規定的可能對試樣和認證標準樣品的結果產生影響的任何操作。附錄A(規范性)試樣分析結果接受程序流程圖試樣分析結果接受程序流程圖如圖A.1所示。從獨立結果開始是是|x－x|≤rμ=x1+x22否再次測定x3是lx－xl≤1.2rx1+x2+x33否再次測定x4是否x1+x2+x3+x44注：r為重復性限。圖A.1試樣分析結果接受程序流程圖(資料性）精密度試驗原始數據碳含量精密度試驗原始數據見表B.1。表B.1碳含量精密度試驗原始數據實驗室i磷含量（%）2#3#4#5#6#7#10.3810.3840.3890.2810.2720.2790.1840.1900.1850.1190.1220.1210.09360.09120.09030.05320.05350.05520.01960.01960.01810.01130.01170.010820.3920.3870.3990.2830.2830.2800.1920.1910.1910.1240.1230.1250.09310.09520.09300.05590.05460.05660.01780.01790.01750.01300.01250.012830.3950.3970.3980.2870.2870.2910.1900.1930.1930.1200.1210.1200.09640.09640.09720.06400.06310.06400.01780.01820.01780.00870.00980.008540.3840.3870.3920.2710.2810.2750.1890.1880.1930.1280.1280.1300.09700.09800.09700.05200.05500.05300.01600.01600.01700.01200.01000.012050.4080.4000.4040.2900.2850.2910.1870.1860.1920.1300.1280.1290.08300.07990.08430.05640.05760.05830.01810.01820.01810.00970.00950.009560.3930.3870.3910.2760.2780.2750.1900.1840.1880.1250.1270.1250.09540.09750.09620.05440.05790.05580.01980.01940.02010.01270.01280.012470.3980.4010.4020.2810.2870.2840.1910.1910.1930.1200.1280.1270.09360.09030.09330.05