《透明導(dǎo)電膜 透射衍射性能測(cè)試方法》

1透明導(dǎo)電膜透射衍射性能測(cè)試方法本文件描述了透明導(dǎo)電膜對(duì)波長(zhǎng)范圍400nm～1100nm的透射衍射性能測(cè)試的術(shù)語和定義、一般要求、試樣制備及狀態(tài)調(diào)節(jié)、試驗(yàn)方法、結(jié)果計(jì)算和表示、測(cè)試報(bào)告。本文件適用于用后焦面成像法和遠(yuǎn)場(chǎng)衍射空間分離法對(duì)非均質(zhì)導(dǎo)電層透明導(dǎo)電膜透射衍射性能的測(cè)試。其它透明導(dǎo)電膜材料可參考使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改單）適用GB/T2410塑料透明塑料透光率和霧度的測(cè)定GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境GB/T7247.1激光產(chǎn)品的安全第1部分：設(shè)備分類和要求3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1非均質(zhì)導(dǎo)電膜heterogeneousconductivefilm導(dǎo)電層在微觀或介觀尺度上具有非均勻結(jié)構(gòu)。如，周期性或非周期性圖案、網(wǎng)格、孔洞、顆粒分布不均等的透明導(dǎo)電膜。3.2后焦面成像backfocalplaneimaging在光學(xué)系統(tǒng)的后焦面（即傅里葉變換面）直接記錄光場(chǎng)，直觀顯示試樣的透射衍射光斑的分布情況，獲取試樣衍射圖像的空間分布信息。后焦面成像法可一次獲取零級(jí)及各級(jí)衍射光的完整空間分布信息，適用于需要對(duì)樣品衍射性能進(jìn)行全面表征的研究型檢測(cè)。3.3遠(yuǎn)場(chǎng)衍射空間分離spatialseparationoffar-fielddiffraction零級(jí)透射光與各級(jí)衍射光因傳播方向不同，會(huì)在遠(yuǎn)場(chǎng)區(qū)域空間上分散至不同位置，從而可通過空間濾波（如小孔光闌）單獨(dú)獲取零級(jí)透射光，用于測(cè)定試樣的零級(jí)透射率。遠(yuǎn)場(chǎng)衍射空間分離法僅測(cè)定零級(jí)透射率，操作簡(jiǎn)便，適用于產(chǎn)品質(zhì)量控制和快速抽檢等生產(chǎn)型檢測(cè)。3.4最大衍射角度maximumdiffractionangle透過試樣能夠被成像系統(tǒng)感光面接收的衍射光，其傳播方向與入射光方向之間的最大夾角。2注：最大衍射角度(θm）可通過公式θm=arctan（D/2f）計(jì)算，式中：D為成像系統(tǒng)感光面尺寸，f為透鏡焦距。3.5透射衍射率transmissiondiffractionratio透明導(dǎo)電膜的高階衍射光強(qiáng)度與入射光總強(qiáng)度的比值。表征入射光能量中被透明導(dǎo)電膜衍射至零級(jí)以外、且落入成像系統(tǒng)采集孔徑內(nèi)的高階衍射光的總比例。透射衍射率越大，試樣的衍射作用越強(qiáng)；透射衍射率越小，出射光能量越集中至零級(jí)，試樣的衍射作用越弱。3.6零級(jí)透射率zero-ordertransmittance透過透明導(dǎo)電膜后沿入射光原方向傳播的零級(jí)透射光功率（或強(qiáng)度）與入射光總功率（或總強(qiáng)度）的比值。3.7像素灰度值grayvalue數(shù)字圖像中每個(gè)像素所對(duì)應(yīng)的量化數(shù)值，表征該像素位置處感光芯片所接收到的光信號(hào)強(qiáng)度。4一般要求4.1測(cè)試條件測(cè)試環(huán)境要求如下：a）溫度：15℃~30℃;b）相對(duì)濕度：30%～80%RH，避免結(jié)露。4.2測(cè)試設(shè)備和設(shè)施4.2.1測(cè)試人員本文件中的激光滿足GB/T7247.1中3R類的規(guī)定，對(duì)人體有潛在危害,參試人員應(yīng)掌握相關(guān)的安全防護(hù)知識(shí)和方法，遵守相關(guān)的安全防護(hù)規(guī)定；試驗(yàn)過程應(yīng)在試驗(yàn)區(qū)采取安全措施和使用安全裝置，以防止人員意外遭受激光損傷。4.2.2場(chǎng)地要求透射衍射性能應(yīng)在暗室中測(cè)試，暗室應(yīng)具有足夠的黑度，室內(nèi)空間應(yīng)潔凈、無雜散光。4.2.3儀器設(shè)備4.2.3.1總則所用儀器設(shè)備應(yīng)經(jīng)校準(zhǔn)或測(cè)試合格，并在有效期內(nèi)，校準(zhǔn)周期為1年。4.2.3.2激光器選用輸出功率和發(fā)散角符合本文件波長(zhǎng)需求的連續(xù)波激光器。輸出功率應(yīng)大于1mW，發(fā)散全角應(yīng)小于1.5mrad，光束直徑應(yīng)大于1mm；主要有半導(dǎo)體激光器、氦氖激光器等；34.2.3.3透鏡在測(cè)試波段具有高透射性能，透過率不低于85%，焦距滿足光學(xué)系統(tǒng)數(shù)值孔徑設(shè)計(jì)需求；透鏡的通光孔徑大于入射光束的光斑直徑，能夠完全接收最大衍射角度的衍射光束，避免因孔徑過小產(chǎn)生額4.2.3.4成像系統(tǒng)主要有CMOS、CCD面陣灰度圖像傳感器等，能清晰采集遠(yuǎn)場(chǎng)最大衍射角度衍射圖像或光斑分布，動(dòng)態(tài)范圍應(yīng)不低于70dB；4.2.3.5光功率計(jì)波長(zhǎng)響應(yīng)范圍應(yīng)能覆蓋測(cè)試波段，光功率計(jì)探頭有效探測(cè)口徑應(yīng)大于9mm，能夠完全接收到發(fā)散光束，功率測(cè)量精度應(yīng)滿足本文件測(cè)試要求；4.2.3.6中性密度濾光片在400nm～1100nm波段內(nèi)，能夠?qū)饽芰窟B續(xù)或階躍可調(diào)衰減，衰減后的光束功率密度應(yīng)小于成像系統(tǒng)的損傷閾值，且預(yù)留不低于30%的安全裕量；4.2.3.7接收屏在測(cè)試波段內(nèi)呈漫反射特性，且表面反射率空間分布均勻，無明顯鏡面反射分量，對(duì)測(cè)試波段無熒光效應(yīng)或明顯的選擇性吸收；4.2.3.8滑軌長(zhǎng)度不小于300mm，應(yīng)確保滑軌直線度能夠滿足各光學(xué)元件支架的同軸調(diào)整；4.2.3.9小孔光闌光闌的孔徑連續(xù)可調(diào)，調(diào)節(jié)后孔徑大小應(yīng)滿足允許全部零級(jí)透射光通過，同時(shí)阻擋最近鄰一級(jí)衍射光投射到接收屏。4.2.4測(cè)試臺(tái)為光學(xué)系統(tǒng)提供穩(wěn)定的機(jī)械支撐與精密調(diào)節(jié)，確保光路準(zhǔn)直，具體要求如下:a）配備隔振平臺(tái)，其固有頻率應(yīng)遠(yuǎn)低于實(shí)驗(yàn)環(huán)境中可能存在的振動(dòng)頻率，或經(jīng)實(shí)測(cè)驗(yàn)證，平臺(tái)在測(cè)試波段內(nèi)的振幅應(yīng)確保圖像采集過程中無抖動(dòng)模糊；b）配備三維精密位移臺(tái)，用于調(diào)節(jié)透鏡和成像系統(tǒng)的空間位置；分辨率滿足成像系統(tǒng)調(diào)節(jié)精度；行程滿足光路對(duì)準(zhǔn)和聚焦調(diào)節(jié)；c）配備可變角度測(cè)量樣品架，樣品架有鎖緊壓力夾具，夾縫厚度0.5mm～20mm；可進(jìn)行入射角0～60°范圍內(nèi)測(cè)量，入射角偏差小于±0.5°；試樣樣品架表面應(yīng)經(jīng)發(fā)黑或楔角設(shè)計(jì)，確保其表面產(chǎn)生的反射光不進(jìn)入成像系統(tǒng)的接收視場(chǎng)；d）系統(tǒng)的激光器至樣品架之間的軸向距離應(yīng)滿足入射光斑尺寸小于試樣尺寸的條件；樣品架與透鏡之間的軸向距離應(yīng)根據(jù)透鏡的有效孔徑以及試樣最大衍射角度確定，使出射光束能完全進(jìn)入透鏡數(shù)值孔徑內(nèi)；透鏡與成像系統(tǒng)之間的軸向距離應(yīng)連續(xù)可調(diào)，使成像系統(tǒng)感光面精確置于透鏡的后焦平面上，成像系統(tǒng)的感光面中心與透鏡主光軸同軸度偏差應(yīng)不大于±0.5°,確保采集清晰的衍射圖案。45試樣制備無其他特殊要求下，每組取3-5只試樣，試樣表面平整，不能有影響材料性能的缺陷，也不能有對(duì)測(cè)試造成偏差的缺陷，試樣兩表面應(yīng)有保護(hù)膜。試樣尺寸應(yīng)能遮蓋住入射光束的光斑直徑，建議試樣尺寸為直徑30mm的圓片，或者為30mm×30mm的方片。6試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)將待測(cè)透明導(dǎo)電膜試樣兩表面的保護(hù)膜去除，使用清潔氣體或光學(xué)擦拭紙清除表面灰塵與污漬，避免劃傷膜層。按照GB/T2918進(jìn)行試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)，在溫度（23±1）℃、相對(duì)濕度（50±5）%的環(huán)境中平衡4h。7試驗(yàn)方法7.1后焦面成像測(cè)試法7.1.1測(cè)試原理準(zhǔn)直的單色激光束以特定角度入射到透明導(dǎo)電膜時(shí)，膜內(nèi)非均質(zhì)結(jié)構(gòu)會(huì)對(duì)透射光產(chǎn)生衍射效應(yīng)，中心零級(jí)光及其它高級(jí)衍射光以不同角度傳播。通過置于試樣后方的透鏡，將這些角度不同的透射光在透鏡的后焦面（傅里葉變換面）上，按空間角度進(jìn)行分離與聚焦，且衍射角越大，其在后焦面上的徑向位置越遠(yuǎn)離中心。利用精確置于透鏡后焦面上的成像系統(tǒng)感光面，即可記錄最大衍射角度內(nèi)的零級(jí)及高級(jí)衍射光的光強(qiáng)分布圖像，見圖1所示。通過對(duì)該圖像的像素灰度值分析，可定量表征試樣在特定波長(zhǎng)和入射角度下的透射衍射率。標(biāo)引符號(hào)說明：f——透鏡焦距；l——試樣與透鏡之間的軸向距離。圖1后焦面成像原理示意圖5注：由于成像系統(tǒng)（如CMOS、CCD等）感光芯片的動(dòng)態(tài)范圍有限，而零級(jí)透射光強(qiáng)度遠(yuǎn)高于高階衍射光（通常相差數(shù)個(gè)數(shù)量級(jí)），單次曝光無法同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)量二者。為此，本文件采用二次曝光法：以短曝光時(shí)間t1測(cè)量零級(jí)光（避免飽和以長(zhǎng)曝光時(shí)間t2測(cè)量高階衍射光（確保弱信號(hào)可測(cè)再通過曝光時(shí)間比將兩組數(shù)據(jù)統(tǒng)一至同一基準(zhǔn)下進(jìn)行計(jì)算，見圖2所示。短曝光時(shí)間t1應(yīng)使零級(jí)光斑中心像素灰度值不大于成像系統(tǒng)感光芯片飽和閾值的90%；長(zhǎng)曝光時(shí)間t2應(yīng)使可測(cè)最高級(jí)次衍射光斑的像素灰度值峰值不低于飽和閾值的10%，且零級(jí)光斑允許飽和。圖2二次曝光后焦面成像光強(qiáng)度分布對(duì)比7.1.2測(cè)試光路配置后焦面成像系統(tǒng)光路配置如圖3所示。標(biāo)引序號(hào)說明：1——激光器；2——樣品架；3——透鏡；4——成像系統(tǒng)。圖3后焦面成像系統(tǒng)光路配置圖7.1.3操作步驟確認(rèn)測(cè)試區(qū)域內(nèi)無影響光路穩(wěn)定性的人員走動(dòng)或機(jī)械振動(dòng)，關(guān)閉雜散光源，保持環(huán)境暗室條件。測(cè)試時(shí)依照如下步驟進(jìn)行：a）將激光器、成像系統(tǒng)等設(shè)備通電，并預(yù)熱至穩(wěn)定狀態(tài)；6b）設(shè)置后焦面成像系統(tǒng)的激光輸出功率和波長(zhǎng)，輸出功率最大不超過成像系統(tǒng)損傷閾值的c）后焦面成像系統(tǒng)標(biāo)定： 激光準(zhǔn)直調(diào)校：在滑軌上相距不小于200mm的位置放置兩個(gè)小孔光闌，調(diào)節(jié)激光器俯仰與偏擺，使激光束同時(shí)穿過兩個(gè)光闌的小孔中心；注：必要時(shí)，可采用擴(kuò)束濾波系統(tǒng)改善光束質(zhì)量。 光軸共軸調(diào)節(jié)：保持激光束穩(wěn)定輸出，沿光軸方向移動(dòng)透鏡，觀察成像系統(tǒng)感光面上的光斑，滿足感光面上的光斑中心位置始終不變、僅光斑尺寸發(fā)生變化的條件； 后焦面定位：沿光軸方向調(diào)整透鏡位置，直至感光面上出現(xiàn)最小聚焦光斑，此時(shí)感光面即位于透鏡后焦平面上。d）噪底圖像采集：激光器關(guān)閉狀態(tài)，分別以短曝光時(shí)間t1和長(zhǎng)曝光時(shí)間t2，采集噪底圖像，記為Inf,t1和Inf,t2。e）無試樣時(shí)參考圖像采集：激光器開機(jī)狀態(tài)，保持后焦面成像系統(tǒng)光束穩(wěn)定，分別將成像系統(tǒng)的曝光時(shí)間設(shè)置為短曝光時(shí)間t1和長(zhǎng)曝光時(shí)間t2，采集參考圖像，記為Ins,t1和Ins,t2。f）安裝試樣后圖像采集：將試樣安裝在樣品架上，調(diào)節(jié)好入射角度，保持激光功率及所有光學(xué)元件位置不變，分別將成像系統(tǒng)的曝光時(shí)間設(shè)置為短曝光時(shí)間t1和長(zhǎng)曝光時(shí)間t2，采集試樣圖像，記為Its,t1和Its,t2。g）保持測(cè)試條件不變，重復(fù)步驟e）～f），測(cè)試5次，記錄相應(yīng)的圖像；h）保持測(cè)試條件不變，調(diào)節(jié)到下一個(gè)波長(zhǎng)，重復(fù)步驟d）～f），測(cè)試5次，記錄相應(yīng)的圖像；i）待所有波長(zhǎng)測(cè)試完畢，保持測(cè)試條件不變，更換試樣，重復(fù)步驟e）～h），進(jìn)行測(cè)試，記錄相應(yīng)的圖像。7.2遠(yuǎn)場(chǎng)衍射空間分離測(cè)試法7.2.1測(cè)試原理準(zhǔn)直的單色激光束以特定角度透過透明導(dǎo)電膜時(shí)，膜內(nèi)非均質(zhì)結(jié)構(gòu)會(huì)對(duì)透射光產(chǎn)生衍射效應(yīng)，出射光分為沿原方向傳播的零級(jí)光和以不同角度偏離的各級(jí)衍射光。根據(jù)遠(yuǎn)場(chǎng)衍射理論，當(dāng)接收距離足夠遠(yuǎn)時(shí)（通常大于1m），各衍射級(jí)次在空間上完全分離且互不重疊。此時(shí)，在零級(jí)透射光斑中心位置放置小孔光闌，能截獲的僅為零級(jí)透射光，而對(duì)其它高級(jí)衍射光截?cái)唷?標(biāo)引符號(hào)說明：s——試樣與接收屏之間的軸向距離。圖4遠(yuǎn)場(chǎng)衍射空間分離原理圖7.2.2測(cè)試光路配置遠(yuǎn)場(chǎng)衍射空間分離系統(tǒng)光路配置如圖5所示。標(biāo)引序號(hào)說明：1——激光器；2——樣品架；3——小孔光闌；4——光功率計(jì)；5——接收屏。圖5遠(yuǎn)場(chǎng)衍射空間分離系統(tǒng)光路配置圖7.2.3操作步驟確認(rèn)測(cè)試區(qū)域內(nèi)無影響光路穩(wěn)定性的人員走動(dòng)或機(jī)械振動(dòng)，關(guān)閉雜散光源，保持環(huán)境暗室條件。測(cè)試時(shí)依照如下步驟進(jìn)行：8a）將激光器、光功率計(jì)等設(shè)備通電、預(yù)熱至穩(wěn)定狀態(tài)；b）設(shè)置遠(yuǎn)場(chǎng)衍射空間分離系統(tǒng)的激光輸出功率和波長(zhǎng)；c）遠(yuǎn)場(chǎng)衍射空間分離系統(tǒng)標(biāo)定： 激光準(zhǔn)直調(diào)校：在滑軌上相距不小于200mm的的位置放置兩個(gè)小孔光闌，調(diào)節(jié)激光器俯仰與偏擺，使激光束同時(shí)穿過兩個(gè)光闌的小孔中心； 遠(yuǎn)場(chǎng)分離調(diào)節(jié)：在透射側(cè)光路上放置接收屏，確認(rèn)可清晰分辨零級(jí)光斑與最近鄰衍射光斑在 光闌居中調(diào)節(jié)：調(diào)節(jié)光闌水平、豎直位置，使激光光束居中通過光闌，記錄該位置為零級(jí)光斑的基準(zhǔn)位置，確保光功率計(jì)讀數(shù)最大。d）無試樣時(shí)基準(zhǔn)功率測(cè)量：將光功率計(jì)探頭放置在小孔光闌出射側(cè)，并使探頭接收面完全覆蓋出射光束；待光功率計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后（波動(dòng)不大于±1%），讀取并記錄入射光功率值P0。e）安裝試樣后的功率測(cè)量：將試樣安裝在樣品架上，調(diào)節(jié)好入射角度，保持激光功率及所有光學(xué)元件位置不變，在接收屏上觀察透射光斑分布，確認(rèn)可清晰分辨零級(jí)光斑與最近一級(jí)衍射光斑在空間上完全分離；微調(diào)小孔光闌的位置，使小孔光闌中心與零級(jí)透射光中心重合；待光功率計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取并記錄零級(jí)透射光功率值P1。f）保持測(cè)試條件不變，重復(fù)步驟d）～e），測(cè)試5次，記錄相應(yīng)的功率值；g）保持測(cè)試條件不變，調(diào)節(jié)到下一個(gè)波長(zhǎng)，重復(fù)步驟c）～e），測(cè)試5次，記錄相應(yīng)的功率h）待所有波長(zhǎng)測(cè)試完畢，保持測(cè)試條件不變，更換試樣，重復(fù)步驟c）～k），進(jìn)行測(cè)試，記錄相應(yīng)的功率值。8結(jié)果計(jì)算和表示8.1透射衍射率的計(jì)算對(duì)于每個(gè)試樣，以百分?jǐn)?shù)表示的透射衍射率按公式（1）計(jì)算。η=×100%..............................................................（1）η——透射衍射率，單位為百分?jǐn)?shù)（%）；Sdi——試樣最大衍射角度范圍內(nèi)高階衍射光強(qiáng)，為像素灰度值積分值；Sin——無試樣時(shí)透射光強(qiáng)，為像素灰度值積分值。結(jié)果取平均值，精確到0.01%。8.2零級(jí)透過率的計(jì)算對(duì)于每個(gè)試樣，樣品在的零級(jí)透過率按公式（2）計(jì)算。T0=×100%=×100%...........................................（2）T0——零級(jí)透射率，單位為百分?jǐn)?shù)（%S0——試樣零級(jí)透射光強(qiáng)，為像素灰度值積分值；P0——無樣品時(shí)透過小孔光闌的入射光功率，單位為毫瓦（mW）；P1——有樣品時(shí)透過小孔光闌的零級(jí)透射光功率，單位為毫瓦（mW）。9結(jié)果取平均值，精確到0.1%。注：為了得到盡可能高的零級(jí)透過率的測(cè)量精度，要比較試樣的零級(jí)透過率和校準(zhǔn)過的標(biāo)準(zhǔn)板的零級(jí)透過率。9測(cè)試報(bào)告測(cè)試報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容：a）本文件編號(hào)和名稱；e）關(guān)于試樣的說明和標(biāo)志（包括名稱、數(shù)量、編號(hào)、尺寸、材質(zhì)、型號(hào)、生產(chǎn)廠家、生產(chǎn)日期f）測(cè)試條件，包括測(cè)試環(huán)境、設(shè)備與設(shè)施等（所有儀器設(shè)備注明是否在計(jì)量有效期內(nèi)）；g）測(cè)試配置，包括測(cè)試方法、測(cè)試光路配置框圖、測(cè)試條件、測(cè)試參數(shù)等；h）測(cè)試結(jié)果及計(jì)算方法，包括測(cè)試結(jié)果的計(jì)算、每個(gè)試樣的測(cè)試數(shù)據(jù)、圖及照片說明等。后焦面成像法透射衍射率、零級(jí)透射率計(jì)算公式的推導(dǎo)A.1透射衍射率公式由以下4步引出，以像素灰度值表示，對(duì)采集的噪底和試樣的短曝光時(shí)間t1和長(zhǎng)曝光時(shí)間t2的圖像做如下（1）和（2）式計(jì)算：Itc,t1（x,y）=Its,t1（x,y）?Inf,t1（x,y） Itc,t1（x,y）——短曝光時(shí)間t1時(shí)除去噪底圖像的試樣圖像的像素灰度值；Its,t1（x,y）——短曝光時(shí)間t1的試樣圖像的像素灰度值；Inf,t1（x,y）——短曝光時(shí)間t1的噪底圖像的像素灰度值；Itc,t2（x,y）——長(zhǎng)曝光時(shí)間t2時(shí)除去噪底圖像的試樣圖像的像素灰度值；Its,t2（x,y）——長(zhǎng)曝光時(shí)間t2的試樣圖像的像素灰度值；Inf,t2（x,y）——長(zhǎng)曝光時(shí)間t2的噪底圖像的像素灰度值。A.2以像素灰度值表示，短曝光時(shí)間和長(zhǎng)曝光時(shí)間，對(duì)采集的噪底圖像和參考圖像做如下（3） （Inc,t1（x,y）——短曝光時(shí)間t1時(shí)去除噪底圖像的參考圖像的像素灰度值；Ins,t1（x,y）——短曝光時(shí)間t1的參考圖像的像素灰度值；Inc,t2（x,y）——長(zhǎng)曝光時(shí)間t2時(shí)去除噪底圖像的參考圖像的像素灰度值；Ins,t2（x,y）——長(zhǎng)曝光時(shí)間t2的參考圖像的像素灰度值。A.3將像素灰度值積分，對(duì)無試樣時(shí)的入射光總強(qiáng)度做如下（5）和（6）式計(jì)算：Sin,t1=∑(x,y)∈