（正式版）DB34∕T 3069-2017 《固體生物質燃料中碳氫的測定方法-電量重量法》

DB34DB34/T3069—2017固體生物質燃料中碳氫的測定方法-Determinationofcarbonandhydrogeninsolidbiofuels－Coulometricandgravimetricmethod安徽省質量技術監督局發布I14.1堿石棉：化學純，粒度1mm～2mm；或堿石灰：蒸餾水中。兩溶液分別加熱到50℃~60℃。在不斷攪拌下將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中，并加以劇烈攪拌。然后加入10mL(1+1)硫酸。將溶液加熱到70℃~80℃并繼續攪拌5min，停止加熱，靜置2h～3h。用熱蒸餾水以傾瀉法洗至中水分，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥2h～3h，得到褐色、疏松狀的二氧化錳，小2將100g化學純高錳酸鉀，溶于2L蒸餾水中，煮沸。另取107.5g化學純硝酸銀溶于約50mL注：未分解的高錳酸銀易受熱分解，故不宜大量儲存。4.10涂液：磷酸與丙酮以(3+7)比例混合。4.15帶磨口的玻璃管或小型干燥器(不放干燥劑)。3的異徑石英管(見圖2)。5.3.4帶推棒的橡皮塞(見圖3) 4c)硅橡膠管：內徑約6mm,外徑約11mm。在橡皮塞上打一直徑約6mm的孔，將玻璃管的一端穿過該孔并伸出約2mm;玻璃管的另一端通5.4電解池長約100mm,外徑約8mm,內徑約5mm的專用電解池(見圖4),鉑絲間距約0.3mm,池內表1——冷卻水套； 圖4P-P?0?電解池示意圖電解電流50mA～700mA范圍內積分線性誤差小于±0.1%,配有四位數字顯示器，數字顯示精確到0.001mg氫。5.6吸收系統5.6.1除氮U形管(見圖5-1):裝藥部分5.6.2吸水U形管(見圖5-2):裝藥部分高100mm~120mm,直徑約15mm,入口端有一球形擴大5.6.3吸收二氧化碳U形管(見圖5-1):2個，裝藥部分高100mm～120mm,直徑約15mm,前2/3裝堿石棉或堿石灰，后1/3裝無水高氯酸鎂或無水氯化鈣。56試驗準備6.1.1凈化管內充填線狀氧化銅，裝藥部分長約280mm,兩端堵以硅酸鋁棉。在燃燒管細徑端先充填約10mm硅酸鋁棉，然后填約10mm硅酸鋁棉，如圖6所示。將帶推棒 先用外徑約5mm的軟毛刷和洗滌劑清洗電解池內壁，然后依次用自來水、蒸餾水沖洗，最后用丙6將電解池前端向上傾斜豎起，從前端緩慢滴入涂液，涂液沿池內壁流下，當涂液流到池體1/3處直至電解終點，改變電解電源極性，啟動電解，至電解終點。如此重復4次～5次，五氧化二磷膜形把按5.5要求準備的吸收系統各容器按圖1順序連接好，氧氣凈化系統與燃燒管間以聚氯乙烯軟b)二氧化錳、無水高氯酸鎂或無水氯化鈣一般使用約100次應更換，吸水U形管中將儀器按圖1所示連接好，將所有U形管磨口塞旋開，與儀器相連，接通氧氣；調節氧氣流量約為了檢查測定儀是否可靠，可稱取0.065g～0.0），80mL/min，按下電解鍵（或預處理鍵）至終點。然后，每隔2m7.3將燃燒爐、凈化爐和催化爐溫度控制在指定溫度。將試樣混合均7.4接上質量恒定的吸收二氧化碳U形管，7棒的橡皮塞，用推棒推動燃燒舟，使其一半進入燃燒爐口。試樣燃燒后（一般30s按電解鍵測定鍵〕；當試樣燃燒平穩2min，將全舟推入爐口，停留4），空白鍵或9min后按下電解鍵。到達電解終點后，Cad0.2729m1100Had1000.1119Mad............................(2)Cad——一般空氣干燥試樣中碳的質量分數，%;Had——空氣干燥試樣中氫的質量分數，%;）；）；）；）；Mad——空氣干燥試樣水分（按GB/T28731測定）的質量分數，%;8/%/%9碳氫試驗記錄Had=%Cad=%Had=%Cad=%Had=