淺析鋼鐵檢驗用樣品規范

鋼鐵檢驗用樣品規范（化學成分部分）1. 目的：隨著公司鋼鐵產品結構的轉型為了進一步規范鋼鐵檢驗用樣；確保檢驗檢測樣的代表性、均勻性、符合性。特對原檢驗用樣品規范進行修訂和補充。2. 適用范圍：公司煉鋼過程中和終點化學成分的檢測用樣，包括混鐵爐、鐵水預處理、轉爐、精煉（LF、RH）、連鑄等冶煉工藝成分檢測用樣。3. 本規范的依據：GB/T20066-2006/ISO14284:19964. 樣品的分類及規格4.1鋼水樣：轉爐樣；精煉樣；精煉定氧定氮樣（ON）；定氫樣（H）。4.2光電發射光譜和X熒光分析試樣的尺寸大小由儀器決定；本規范提供的尺寸僅供參考。光電發射光譜用及X熒光分析試樣的尺寸：12.535mm的園柱。品種鋼精煉試樣的尺寸：2535mm的園柱。5.鋼水樣5.1取樣器和取樣（圖A）5.1.1按取樣模式分類浸入式取樣：取樣管浸入到熔體中，由于鋼水靜壓或重力的作用，使熔體充滿取樣管中的樣品倉。 吸入式取樣：取樣管浸入到熔體中，由于抽吸作用，使液體充滿取樣管中的樣品倉。流動式取樣：取樣管插入到流動的液態金屬中，由于金屬流體的力的作用，使其充滿取樣管的樣品倉。5.1.2按化學性質分類有脫氧劑取樣器：用于轉爐鋼水氧化態；脫氧劑主要為鋁、鈦金屬無脫氧劑取樣器：用于鋼水還原態即精煉過程樣；在冶煉潔凈鋼時；取樣器金屬帽及其材料的CS5ppm。5.5.2取樣方法從爐體中取樣，要將一個合適的浸入式管式取樣器以盡可能垂直的角度插入到爐體中。要選擇合適的浸入位置以保證所用的管式取樣器插入鋼水中有足夠的深度。對大多數型號的取樣管而言，其深度大約是200mm。5.2 標識 分析試樣應給定唯一的標識，以便能識別出樣品所取樣的爐體，取樣位置等信息。6.分析檢測樣品的制備6.1制樣6.2.樣品的前處理如果樣品中的某一部分的化學成分有可能不具有代表性，例如氧化，首先要研究樣品的特性和化學成分的變動范圍，然后除去樣品中已發生了成分變化的部分。接下來應該對樣品采取保護措施防止化學成分發生變化。必要時，應采用合適的方法去除在樣品制備過程中使用的涂層，使要被切削的金屬表面完全外露。樣品表面要使用適當的溶劑除油，但應保證除油的方法對分析結果的正確性不產生影響。應該根據分析方法所測定元素的要求，用于制備分析試樣的最后階段的磨削料應選擇避免污染表面的材料。磨削料的粒度應該與分析方法所需的表面光潔度要求一致。對于光電發射光譜分析方法，使用的磨料的粒度在60級到120級較合適。對于X-射線熒光光譜分析方法，其選擇的表面制備方法應該確保樣品與樣品間的表面拋光級別具有較好的再現性，不得污染表面。6.3分析試樣的表面制備分析試樣的表面制備應該制備到露出適合于分析方法使用的表面。用于制備樣品的設備應該盡可能減小樣品的過熱，其中要有相應的冷卻系統。樣品通過銑床反復操作使樣品銑到預定的深度，它適用于硬度范圍適合于銑削的樣品。銑床有固定式、它通過反復操作使樣品可以銑到預定的深度；在使用砂帶式，它用于對分析試樣表面研磨到一定的拋光級別；噴風裝置用來清潔分析試樣或試料的表面。制備后，分析試樣的表面應該平整且沒有對分析結果準確度產生影響的缺陷。應該根據分析方法所測定元素的要求，用于制備分析試樣的最后階段的磨料應選擇避免污染表面的材料。磨料的粒度應該與分析方法所需的表面光潔度要求一致。7. 鋼水定氧、氮、氫樣7.1測定氧、氮的鋼水的取樣方法根據取樣管的型號決定測定氧的鋼水的取樣方法，不同型號取樣管的主要特性在附錄六中進行了描述。所使用的取樣方法應該保證取樣操作不會影響熔體中碳氧平衡。應注意避免污染樣品，除去樣品制備各階段的所有表面氧化物。 在進行氧、氮和氫的測定。取樣和制樣方法應該減少氫的損失，并且要避免氧、氮和氫污染樣品管式樣品的小附著物樣品，如直徑小于5小棒樣品或者小塊樣品，一般不適合于制備無表面氧化物的試樣。但從有兩種厚度的管式樣品中沖取的小塊樣品有可能是合適的。在有些情況下，需要使用取樣管靠重力作用取得較大質量的樣品。 7.1.2試樣的制備用打磨的方法除去管式樣品表面的氧化物，應注意避免過熱。從管式樣品的圓盤上切下一片，然后將其加工成適合于分析用量的試樣。將試樣塊置于不銹鋼的抓柄或其他裝置中固定住，用細砂打磨每一表面。所有操作都要使用鑷子。將試樣塊浸入丙酮或乙醇中，在空氣中干燥或暴露在低真空中干燥。立即進行分析，試塊制備與進行分析之間不應該有時間延誤，7.2氫的測定用試樣的取樣和制樣 7.2.1 般要求測定氫的鋼水的取樣方法是用取樣管。附錄8描述了幾種主要不同型號的取樣管。所使用的取樣方法應該設計成控制和減小氫從管式樣品中的快速滲出，在進行取樣、樣品的貯存以及試料的制備過 程中都會發生這種滲出。滲出的損失在環境溫度高時會很大，尤其是小直徑樣品；建議使用7mm100mm.管式樣品應該無裂紋和表面氣孔，沒有濕氣，尤其是沒有俘獲水。試料的狀態對測量結果影響很 大，由于樣品中水的存在，分析方法會有不同的靈敏度。如果使用的是吸入式取樣管，其操作方法應該 避免樣品中混入濕氣。取樣方法的選擇取決于熔體的溫度、分析方法和對分析精度的要求。要研究這些關系確定能滿足 煉鋼實際需要的合適的方法，從而取得符合品質要求的樣品。要附有嚴密的詳細操作步驟，以保證分析質量。在取樣的各階段，以及樣品的貯存和制備過程中要保持管式樣品和試料處于盡可能低的溫度。樣品應該在冷藏劑中貯存，液態氮或丙酮與二氧化碳干冰的混合物軟膏較為合適。在樣品進行剪切和試料的制備過程中，應該保持樣品處于低溫狀態。浸入冰水中冷卻或者.浸入冷卻劑中冷卻要更好些。冷卻后應除去試料表面的濕氣，浸入丙酮中，然后用在低真空中暴露 數秒鐘進行干燥。應棄去不合適于冷卻和貯存的樣品。通過研磨進行樣品的表面加工時，應該保持用時最少，能滿足去除所有表面氧化物和缺陷即可。樣品制備完成后應該立即進行分析。7,2.2取樣方法取樣管有不同直徑的片型和鉛筆型。根據取樣器的說明選擇取樣管。管式樣品應該在冷水中淬火，淬火過程中要不斷用力地進行攪拌。淬火應該在取樣后10s內完成,不允許超時。樣品模具中的硅質樣品套管應該迅速除去以便樣品迅速冷卻。樣品充分冷卻后，浸入冷卻劑中貯存并送往實驗室。7.2.3樣品的制備從管式樣品的中心截面上切取適當量的樣品作為分析用試料。切取時應該盡量減小對樣品產生過熱。切取過程中應該使用大量流動的冷卻液體，或頻繁地將樣品冷卻。用輕磨方法來制備試料表面。磨平時，應經常冷卻。將試塊浸入丙酮中除油，暴露在低真空中干燥后立即進行分析。8.檢測依據8.1常量檢測光電發射光譜：GB/T4336-2006碳素鋼和中低合金鋼火花源原子反射光譜分析方法（常規發）8.2 鐵水檢測X熒光分析：JIS G1204鋼鐵熒光X射線分析方法通則8.3紅外高頻氣體檢測（C