GB/T 11066.10-2009金化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１５

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１１０６６．１０—２００９

金化學(xué)分析方法

硅量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

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２００９０４１５發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜１１０６６．１０—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１１０６６《金化學(xué)分析方法》分為如下１０個(gè)部分：

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１金化學(xué)分析方法金量的測(cè)定火試金法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．２金化學(xué)分析方法銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．３金化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．４金化學(xué)分析方法銅、鉛和鉍量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．５金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻和鉍量的測(cè)定原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．６金化學(xué)分析方法鎂、鎳、錳和鈀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．７金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鎂、鎳、錳、鈀、錫和鉻量的測(cè)定火

花原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．８金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鎂、鎳、錳、鈀和鉻量的測(cè)定乙酸乙

酯萃取電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．９金化學(xué)分析方法砷和錫量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１０金化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１１０６６的第１０部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：成都印鈔公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：北京有色金屬研究總院、金川集團(tuán)有限公司、沈陽(yáng)造幣技術(shù)研究所、長(zhǎng)春黃金

研究院、銅陵有色金屬集團(tuán)公司。

本部分主要起草人：楊萍、陳云紅、喻生潔、周闊久、劉冰、董麗萍、王晉平、姜麗紅。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜１１０６６．１０—２００９

金化學(xué)分析方法

硅量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１１０６６的本部分規(guī)定了金中酸溶硅的測(cè)定方法。

本部分適用于金中酸溶硅量的測(cè)定。測(cè)定范圍：硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)０．００１０％～０．００５０％。

２方法提要

試樣以混合酸溶解，在稀酸介質(zhì)中，用鹽酸羥胺還原金，分離基體元素。硅與鉬酸銨形成硅鉬雜多

酸，在硫酸和草酸介質(zhì)中，用抗壞血酸還原硅鉬雜多酸為藍(lán)色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)８１０ｎｍ處測(cè)

量吸光度，于工作曲線(xiàn)求得相應(yīng)的硅量。

３試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１混合酸：以１份硝酸（ρ約１．４２ｇ／ｍＬ，優(yōu)級(jí)純）與３份鹽酸（ρ約１．１９ｇ／ｍＬ，優(yōu)級(jí)純）和３份水

混勻。

３．２鹽酸（１＋１）優(yōu)級(jí)純。

３．３鹽酸羥胺溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．４硫酸（１＋９）優(yōu)級(jí)純。

３．５草酸溶液（８０ｇ／Ｌ）。

３．６鉬酸銨溶液（５０ｇ／Ｌ）：稱(chēng)取５０ｇ鉬酸銨（（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ）溶于１０００ｍＬ水中。

３．７抗壞血酸溶液（４０ｇ／Ｌ）：用時(shí)現(xiàn)配。

３．８硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取０．１０７０ｇ二氧化硅（ＳｉＯ２的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于９９．９％，１２０℃烘２ｈ冷卻至室

溫），置于鉑坩堝中，加入５ｇ無(wú)水碳酸鈉（優(yōu)級(jí)純），于９５０℃～１０００℃熔融至紅色透明。稍冷后用熱

水浸出，冷卻。將溶液移入５００ｍＬ容量瓶中，用水定容，混勻。立即轉(zhuǎn)移到塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含

１００μｇ硅。

３．９硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取１０．００ｍＬ硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．８）于２５０ｍＬ塑料容量瓶中，