標準解讀

GB/T 13293.4-1991 是一項中華人民共和國國家標準，規定了高純陰極銅中銻含量的測定方法，采用5-Br-PADAP分光光度法進行。下面是對該標準內容的具體闡釋：

標準適用范圍

本標準適用于高純陰極銅中微量銻的定量分析，通過化學處理和分光光度計測量，來準確測定樣品中銻元素的濃度。

關鍵術語解析

  • 高純陰極銅：指純度極高，用于電子、通訊等領域，其雜質含量極低的銅材料。
  • 5-Br-PADAP：全稱為5-溴-2-(對羥基苯偶氮)二乙基苯胺，是一種有機顯色劑，與銻離子形成穩定的有色配合物，便于光譜檢測。
  • 分光光度法：一種基于物質吸收或發射光譜特性進行定量分析的方法，通過測量特定波長下的吸光度來確定待測物質的濃度。

測定步驟概述

  1. 樣品準備：首先，將高純陰極銅樣品經過適當處理，如酸溶解，以將銻轉化為可溶性形態。
  2. 消解與富集：使用化學試劑對樣品溶液進行處理，可能包括氧化、還原或沉淀等步驟，目的是消除干擾元素并富集銻。
  3. 顯色反應：在適宜條件下，向處理后的溶液中加入一定量的5-Br-PADAP顯色劑，銻離子與其反應生成具有特定吸收特性的有色絡合物。
  4. 分光光度測定：將顯色后的溶液置于分光光度計中，選定最佳吸收波長（通常預先通過吸收光譜掃描確定），測量吸光度。
  5. 標準曲線繪制與計算：事先制備一系列已知銻濃度的標準溶液，同樣處理后測定吸光度，繪制標準曲線。根據樣品溶液的吸光度，在標準曲線上查得對應的銻濃度。

注意事項

  • 在整個分析過程中，需嚴格控制實驗條件，如pH值、反應時間、溫度等，以確保測定結果的準確性與重復性。
  • 為減少干擾，可能需要采取措施去除其他可能影響測定的金屬離子。
  • 精密度和準確度驗證是必不可少的步驟，通過平行試驗和回收率實驗來評估方法的可靠性。

該標準提供了詳細的操作步驟、所需試劑與儀器、質量控制要求及安全注意事項，旨在為高純陰極銅中銻含量的測定提供一個統一、準確的方法。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 5121.12-2008
  • 1991-12-14 頒布
  • 1992-10-01 實施
?正版授權
GB/T 13293.4-1991高純陰極銅化學分析方法5-Br-PADAP分光光度法測定銻量_第1頁
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文檔簡介

UDC669.3：543.06H13中華人民共和國國家標準GB/T13293.4-91高純陰極銅化學分析方法5-Br-PADAP分光光度法測定錦量HigherpuritycoppercathodeDeterminationofantimonycontent-2-（-5-bromo-2-pyridy)azo-5-diethylaminophenolspectrophotometricmethod1991-12-14發布1992-10-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準高純陰極銅化學分析方法5-Br-PADAP分光光度法測定銷量GB/T13293.4-91HigherpuritycoppercathodeDeterminationofantimonycontent2-C（-5-bromo-2-pyridyIazo-5-diethylaminophenolspectrophotometricmethod1主題內客與適用范圍本標準規定了高純陰極銅中梯含量的測定方法。本標準適用于高純陰極銅中銻含量的測定。測定范圍：0.00005%～0.001%。引用標準GB1.4標標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467泊金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB7729金產品化學分析分光光度法通則3方法原理試料用硝酸溶解。在徽硝酸性介質中用二氧化錳載帶錦與基體銅分離，于（方H.SO,)=1.2mol/酸度下銹(II)與2-(5-滇-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚和生成紫紅色三元絡合物,用苯萃取，于分光光度計波長610m處測量其吸光度。4試劑4.14.2氨水（pO.90g/mL)4.3硝酸(1+1)。4.44硫酸C。（方H.SO.)=5mol/L.4.5硫酸-過氧化氫混合溶液：每100mL熱硫酸(4.4)中加入2mL過氧化氫（p1.11g/mL）4.6硫酸錳(MnSO,·H.O)溶液(50g/L)。4.7高鈺酸鉀溶液(32g/L)。4.8碘化鉀溶液(250g/L)。4.9硫腺溶液(100g/L)。4.10抗壞血酸溶液(50g/L）,用時現配、4.112-（5-澳-2-吡啶偶氮)-5-二乙氮基苯酚(5-Br-PADAP)乙醇溶液(O.1g/L):稱取25mg5-Br-PADAP溶于無水乙醇中，移入250m

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