標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 21165-2007 腸衣中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),旨在通過液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(LC-MS/MS)來檢測腸衣制品中的氯霉素殘留。該標(biāo)準(zhǔn)適用于豬、牛等動物來源的天然或人造腸衣產(chǎn)品中氯霉素殘留量的測定。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,樣品前處理包括取樣、提取、凈化等步驟。首先需要從待測樣品中取出適量樣本進行均質(zhì)化處理;接著使用適當(dāng)?shù)娜軇δ繕?biāo)化合物進行提取,并通過固相萃取柱或其他合適的方法去除干擾物質(zhì),以獲得較為純凈的目標(biāo)物溶液用于后續(xù)分析。
在儀器條件方面,標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了液相色譜和串聯(lián)質(zhì)譜的具體參數(shù)設(shè)置,如流動相組成、流速、柱溫以及質(zhì)譜儀的工作模式、掃描方式等。這些參數(shù)對于確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠至關(guān)重要。
定量方法采用內(nèi)標(biāo)法,即向樣品及空白基質(zhì)中加入已知濃度的同位素標(biāo)記氯霉素作為內(nèi)標(biāo)物,通過比較樣品與標(biāo)準(zhǔn)品之間響應(yīng)值的比例關(guān)系計算出實際含量。此外,還給出了方法驗證的要求,包括線性范圍、檢出限、定量限、回收率、精密度等內(nèi)容,以保證方法的有效性和重現(xiàn)性。
按照此標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行可以有效控制食品中抗生素類藥物殘留問題,保障消費者健康安全。
如需獲取更多詳盡信息,請直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2007-10-31 頒布
- 2008-04-01 實施
文檔簡介
犐犆犛67.120.99
犅45
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜21165—2007
腸衣中氯霉素殘留量的測定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
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20071031發(fā)布20080401實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
中華人民共和國
國家標(biāo)準(zhǔn)
腸衣中氯霉素殘留量的測定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
GB/T21165—2007
中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行
北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號
郵政編碼:100045
http://www.spc.net.cn
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電話:(010)51299090、68522006
2008年3月第一版
書號:155066·130907
版權(quán)專有侵權(quán)必究
舉報電話:(010)68522006
書
犌犅/犜21165—2007
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國江蘇出入境檢驗檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:徐錦忠、吳斌、李麗花、沈崇鈺、趙增運、丁濤、陳惠蘭、張揚、蔣原、蔡寶亮、
陶宏錦。
Ⅰ
書
犌犅/犜21165—2007
腸衣中氯霉素殘留量的測定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了腸衣中氯霉素殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于腸衣中氯霉素殘留量的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3方法提要
試樣加入內(nèi)標(biāo)后用乙酸乙酯提取,蒸干提取溶液,利用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,梯度洗脫去除基
質(zhì)干擾,內(nèi)標(biāo)法定量。
4試劑和材料
4.1水:應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的一級水。
4.2甲醇:HPLC級。
4.3乙酸乙酯:分析純。
4.4氘代氯霉素內(nèi)標(biāo):純度≥99%。
4.5氯霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度≥99%。
4.6氯霉素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:0.1mg/mL。準(zhǔn)確稱取適量的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.5),用甲醇配成
0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。儲備液貯存在4℃冰箱中,可使用2個月。
4.7氘代氯霉素內(nèi)標(biāo)儲備溶液:0.1mg/mL。準(zhǔn)確稱取適量的氘代氯霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.4),用甲醇配
成0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。儲備液貯存在4℃冰箱中。
4.8氘代氯霉素內(nèi)標(biāo)工作溶液:取適量內(nèi)標(biāo)儲備液稀釋成50.0ng/mL工作溶液,內(nèi)標(biāo)工作溶液在4℃
保存。
4.9氯霉素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:用空白樣品提取液分別配成氯霉素濃度為0.2ng/mL、0.5ng/mL、
1.0ng/mL、2.0ng/
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