標準解讀
《GB/T 23873-2009 飼料中馬杜霉素銨的測定》是一項國家標準,旨在規(guī)范飼料中馬杜霉素銨含量的檢測方法。該標準適用于以動物為對象的各種飼料產(chǎn)品中馬杜霉素銨的定量分析。
根據(jù)此標準,測定方法主要采用高效液相色譜法(HPLC)。具體步驟包括樣品前處理、色譜條件設定以及結果計算等幾個關鍵環(huán)節(jié)。首先,在樣品前處理階段,需要對飼料樣品進行粉碎并通過適當?shù)娜軇┨崛∧繕嘶衔铮唤又霉滔噍腿≈蚱渌线m的方法凈化提取液,去除干擾物質(zhì);然后,在設定好流動相、柱溫等參數(shù)的高效液相色譜儀上進樣分析;最后,依據(jù)保留時間定性,并通過外標法定量得出樣品中馬杜霉素銨的具體含量。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-05-26 頒布
- 2009-10-01 實施
文檔簡介
犐犆犛65.120
犅46
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜23873—2009
飼料中馬杜霉素銨的測定
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20090526發(fā)布20091001實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜23873—2009
前言
本標準的附錄A為資料性附錄。
本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會(SAC/TC76)提出并歸口。
本標準起草單位:農(nóng)業(yè)部飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(濟南)。
本標準主要起草人:梁萌、湯文利、任愛麗、趙金毅、黃瑩、李永山、劉學江。
Ⅰ
書
犌犅/犜23873—2009
飼料中馬杜霉素銨的測定
1范圍
本標準規(guī)定了測定飼料中馬杜霉素銨含量的高效液相色譜法(HPLC)和液相色譜質(zhì)譜法
(LCMS)。
本標準適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預混合飼料。HPLC法為定量測定方法,定量限為
1mg/kg。LCMS法為定性測定方法,最低檢測含量為0.5mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T14699.1飼料采樣
GB/T20195動物飼料試樣的制備
3采樣
3.1采樣步驟:按GB/T14699.1的規(guī)定執(zhí)行。
3.2試樣的制備:按GB/T20195的規(guī)定執(zhí)行。
4犎犘犔犆法
4.1原理
用乙腈提取飼料中的馬杜霉素銨,蒸干提取液用乙腈溶解,用對二甲氨基苯甲醛溶液進行柱后衍
生,HPLC測定。
4.2試劑和材料
除非另有規(guī)定,僅使用分析純試劑。
4.2.1水,GB/T6682,一級。
4.2.2甲醇:色譜純。
4.2.3乙腈:色譜純。
4.2.4四氫呋喃:色譜純。
4.2.5磷酸二氫鉀:優(yōu)級純。
4.2.6磷酸:優(yōu)級純。
4.2.7對二甲氨基苯甲醛:純度99%。
4.2.8硫酸:優(yōu)級純。
4.2.9磷酸磷酸二氫鉀緩沖溶液(pH3.0):準確稱取2.04g磷酸二氫鉀(4.2.5),加900mL水溶解,
加磷酸(4.2.6)數(shù)滴調(diào)節(jié)pH至3.0,轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,用水定容、搖勻。
4.2.10流動相:磷酸磷酸二氫鉀緩沖溶液(4.2.9)+四氫呋喃(4.2.4)+甲醇(4.2.2)=100+40+860。
4.2.11對二甲氨基苯甲醛衍生化溶液:準確稱取16g對二甲氨基苯甲醛(4.2.7)于1000mL棕色
試劑瓶中,加入
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