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學(xué)必求其心得,業(yè)必貴于專精學(xué)必求其心得,業(yè)必貴于專精學(xué)必求其心得,業(yè)必貴于專精課堂探究乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)1.反應(yīng)物混合加入試劑順序?yàn)橐掖肌饬蛩?、乙酸。由于反?yīng)物中有濃硫酸,所以加入3mL乙醇后要邊振蕩試管邊緩慢加入2mL濃硫酸和2mL乙酸,防止?jié)饬蛩崤c乙醇、乙酸混合時(shí)放出大量熱量,造成液體飛濺。濃硫酸不宜最后滴加,以免在滴加濃硫酸的過程中乙酸與乙醇過早發(fā)生反應(yīng)。大試管內(nèi)液體體積不超過試管容積1/3,加入碎瓷片防止暴沸.2.蒸餾操作本實(shí)驗(yàn)中制取乙酸乙酯的裝置是一種邊反應(yīng)、邊蒸餾的簡(jiǎn)易裝置,加熱應(yīng)緩慢,反應(yīng)溫度不宜過高,溫度過高時(shí)會(huì)產(chǎn)生乙醚和亞硫酸等雜質(zhì),而且會(huì)使過多乙醇、乙酸未經(jīng)反應(yīng)就脫離反應(yīng)體系,降低乙酸乙酯的產(chǎn)率。也防止高溫使有機(jī)物炭化或其他副反應(yīng)發(fā)生。3.飽和碳酸鈉溶液的作用及導(dǎo)氣管口位置中和揮發(fā)出來的乙酸,生成醋酸鈉(便于聞乙酸乙酯的香味);溶解揮發(fā)出來的乙醇;降低乙酸乙酯在水中的溶解度,利于分層。導(dǎo)出乙酸乙酯的導(dǎo)氣管不要伸到飽和Na2CO3溶液中去,應(yīng)在飽和Na2CO3溶液上方一點(diǎn).防止由于加熱不均勻,造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應(yīng)物的試管中。4.實(shí)驗(yàn)裝置改進(jìn)試管斜向上傾斜45°使試管受熱面積增大,彎導(dǎo)管起到導(dǎo)氣兼冷凝的作用。導(dǎo)氣管選用長(zhǎng)一點(diǎn)的好,這樣可以更好地冷凝生成物,減少乙酸乙酯的損失。為了減少乙酸乙酯的損失,也可以做如下圖所示的改進(jìn):在球形干燥管下端連接一短玻璃管,將其插入飽和碳酸鈉溶液液面下2~3cm處,這樣既可增加冷凝效果,又可洗滌乙酸乙酯,除去乙酸、乙醇等雜質(zhì),同時(shí)又能防止由于加熱不均勻,造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應(yīng)物的試管中。5.實(shí)驗(yàn)中采取的加快反應(yīng)速率的措施(1)加熱可加快反應(yīng)速率,同時(shí)可及時(shí)分離出產(chǎn)物。(2)乙酸、乙醇都是無水的,濃度最大,反應(yīng)速率快.(3)使用催化劑,加快反應(yīng)速率。知識(shí)點(diǎn)1乙酸乙酯的制取【例題1】已知下列數(shù)據(jù):物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm-3)乙醇-114。178。50。79乙酸16.6117.91.05乙酸乙酯-83。677.50。90濃硫酸(98%)-338。01.84某學(xué)生在實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的主要步驟如下:①在30mL的大試管A中按體積比1∶4∶4的比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液。②按下圖連接好裝置(裝置氣密性良好),用小火均勻地加熱裝有混合溶液的大試管5~10min。③待試管B收集到一定量產(chǎn)物后停止加熱,撤出試管B并用力振蕩,然后靜置待分層.④分離出乙酸乙酯層、洗滌、干燥。圖1圖2請(qǐng)根據(jù)題目要求回答下列問題:(1)配制該混合溶液的主要操作步驟為____________________________;寫出制取乙酸乙酯的化學(xué)方程式:______________________________.(2)上述實(shí)驗(yàn)中飽和碳酸鈉溶液的作用是(填字母)________。A.中和乙酸和乙醇B.中和乙酸并吸收部分乙醇C.乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度比在水中的溶解度小,有利于分層析出D.加速酯的生成,提高其產(chǎn)率(3)步驟②中需要小火均勻加熱操作,其主要理由是____________________.(4)指出步驟③所觀察到的現(xiàn)象:__________________;分離出乙酸乙酯層后,一般用飽和食鹽水或飽和氯化鈣溶液洗滌,可通過洗滌除去(填名稱)____________________等雜質(zhì);為了干燥乙酸乙酯可選用的干燥劑為(填字母)________。A.P2O5 B.無水Na2SO4 C.堿石灰 D.(5)某化學(xué)課外小組設(shè)計(jì)了如圖2所示的制取乙酸乙酯的裝置(圖中的鐵架臺(tái)、鐵夾、加熱裝置已略去),與圖1裝置相比,圖2裝置的主要優(yōu)點(diǎn)有:____________________________________________________________________________________________________。解析:(1)濃硫酸與水、乙醇等液體混合時(shí)都會(huì)放出大量的熱,為防止混合時(shí)液體飛濺,操作方法與濃硫酸的稀釋類似。(2)飽和碳酸鈉溶液與乙醇不反應(yīng),故“中和乙酸和乙醇”說法錯(cuò)誤;而“加速酯的生成,提高其產(chǎn)率”是加熱的作用,不是飽和碳酸鈉溶液的作用。(3)步驟②中需要小火均勻加熱操作,因?yàn)榉磻?yīng)物乙醇、乙酸的沸點(diǎn)較低,若用大火加熱,反應(yīng)物大量隨產(chǎn)物蒸發(fā)而損失原料,且溫度過高可能發(fā)生其他副反應(yīng)。(4)從飽和碳酸鈉溶液中分離出乙酸乙酯層后,用飽和食鹽水或飽和氯化鈣溶液洗滌,可通過洗滌除去其中的碳酸鈉:Na2CO3+CaCl2=CaCO3↓+2NaCl,由于乙醇既易溶于有機(jī)溶劑乙酸乙酯中,也易溶于水中,所以飽和碳酸鈉溶液并未將乙酸乙酯中的乙醇除凈,用飽和食鹽水或飽和氯化鈣溶液洗滌,還能除去其中的乙醇;最后乙酸乙酯的干燥應(yīng)該選用中性的無水Na2SO4,為防止其水解,酸性干燥劑P2O5和堿性干燥劑堿石灰、NaOH固體不宜選用。(5)從裝置2比裝置1多出的溫度計(jì)、分液漏斗和冷凝管考慮作答。答案:(1)在一個(gè)30mL大試管中注入4mL乙醇,再邊振蕩邊緩緩加入1mL濃硫酸和4mL乙酸(2)BC(3)因?yàn)榉磻?yīng)物乙醇、乙酸的沸點(diǎn)較低,若用大火加熱,反應(yīng)物大量隨產(chǎn)物蒸發(fā)而損失原料,且溫度過高可能發(fā)生其他副反應(yīng)(4)在淺紅色碳酸鈉溶液層上方有無色液體生成,并聞到香味,振蕩后碳酸鈉溶液層紅色變淺碳酸鈉、乙醇B(5)a。增加了溫度計(jì),有利于控制發(fā)生裝置中反應(yīng)液溫度;b。增加了分液漏斗,有利于及時(shí)補(bǔ)充反應(yīng)混合液以提高乙酸乙酯產(chǎn)量;c.增加了冷凝裝置,有利于收集產(chǎn)物點(diǎn)撥:實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯是最重要的有機(jī)實(shí)驗(yàn)之一。本題考查了制備乙酸乙酯的原理、操作、產(chǎn)品的凈化和對(duì)新裝置的評(píng)價(jià)等內(nèi)容。本題的亮點(diǎn)是第(5)題,以實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯為背景,組合了多個(gè)實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)裝置的優(yōu)點(diǎn)于一身.知識(shí)點(diǎn)2其他類似有機(jī)物制取【例題2】某學(xué)生用下圖所示裝置(Ⅰ)制取溴苯和溴乙烷。已知溴乙烷為無色液體,難溶于水,沸點(diǎn)38.4℃,熔點(diǎn)-119℃,密度為1。46①檢查裝置氣密性后,向燒瓶中加入一定量苯和液溴;②向錐形瓶中加入乙醇和濃硫酸的混合液至恰好沒過進(jìn)氣導(dǎo)管口;③將A裝置中純鐵絲小心向下插入混合液中;④點(diǎn)燃B裝置中酒精燈,用小火緩緩對(duì)錐形瓶加熱10min。請(qǐng)?zhí)顚懴铝锌瞻?(1)步驟③中,觀察到的現(xiàn)象是________________;(2)導(dǎo)管a的作用是______________________;(3)C裝置中U形管內(nèi)用蒸餾水封住管底的作用是________________;(4)反應(yīng)完畢后,U形管內(nèi)的現(xiàn)象是________;分離出溴乙烷時(shí)所用最主要儀器名稱是(只填一種)________;(5)步驟④中可否用大火加熱,理由是____________;(6)為證明溴和苯的上述反應(yīng)是取代反應(yīng)而不是加成反應(yīng),該學(xué)生用裝置(Ⅱ)代替裝置B、C直接與A相連接重新反應(yīng)。①裝置(Ⅱ)的錐形瓶中,小試管內(nèi)的液體是____________(填名稱),其作用是____________________;小試管外的液體是________(填名稱),其作用是____________________;②反應(yīng)后,向錐形瓶中滴加________(填化學(xué)式)溶液,現(xiàn)象是__________,其作用是____________;裝置(Ⅱ)還可起到的作用是____________________.解析:苯與溴反應(yīng)生成HBr和,再利用HBr作反應(yīng)物與乙醇反應(yīng)制取溴乙烷:C2H5OH+HBreq\o(→,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(△))C2H5Br+H2O。苯與溴反應(yīng)劇烈,放出大量的熱使液溴揮發(fā)。溴苯密度大于水.且苯易揮發(fā)。用AgNO3溶液可檢驗(yàn)HBr。答案:(1)劇烈反應(yīng),瓶上方有紅棕色氣體生成(2)一是導(dǎo)氣,二是冷凝回流(3)一是溶解HBr,二是液封(防止產(chǎn)物及HBr逸出)(4)水
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