聯苯芐唑標準H20010145

聯苯芐唑LianbenbianzuoBifonazoleC22H18N2310.40本品為（±）-1-[（4-（1，1’-聯苯）-芐基）]-1H-咪唑。按干燥品計算，含C22H18N2應為98.0%～101.0%?！拘誀睢勘酒窞榘咨令惏咨勰Ｈ埸c本【鑒別】（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品峰的保留時間一致。（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（《藥品紅外光譜集》第一卷666圖）一致(《中國藥典》2000年版二部附錄ⅣＣ)?！緳z查】溶液的澄清度與顏色取本品0.25g,加甲醇10ml溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與0.5號濁度標準液(《中國藥典》2000年版二部附錄IXB)比較，不得更濃；如顯色，與取棕紅色標準儲備液0.25ml,水9.75ml制成的標準比色液(《中國藥典》2000年版二部附錄IXA第一法)比較,不得更深.氯化物取本品0.25g,依法檢查(《中國藥典》2000年版二部附錄ⅧA),與標準氯化鈉溶液5ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%).有關物質照高效液相色譜法(《中國藥典》2000年版二部附錄VD)測定。色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇-0.1%氨基甲酸銨(75:25)為流動相,柱溫40℃,檢測波長為210nm.理論板數按聯苯芐唑峰計算應不低于3800,甲原醇、異構體和聯苯芐唑色譜峰分離度應符合要求.測定法精密稱取咪唑、甲原醇對照品適量，用甲醇配制成濃度分別為0.05mg/ml的溶解,再精密吸取1ml置50ml量瓶中,加甲醇36.5ml溶解并用0.1%氨基甲酸銨稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液.另精密稱取本品約25mg,置50ml量瓶中,加甲醇37.5ml溶解并用0.1%氨基甲酸銨稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液.分別取上述兩種溶液各10μ1,注入液相色譜儀,測定。供試品溶液色譜圖上，各已知雜質峰面積均不得過對照品溶液色譜圖上相應色譜峰的峰面積（0.2%）,其他末知單一有關物質以甲原醇計算,不得過0.5%,總末知有關物質不得過1.0%,另取含量測定項下的對照品溶液10μ1,注入液相色譜儀,測定,用聯苯芐唑對照品中異構體的含量計算供試品中的異構體的含量，不得過1.5%，總有關物質不得過1.9%。殘留溶劑取苯，用N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋成每1ml中含0.2mg的溶液作為內標溶液。精密稱取異丙醇、甲苯各適量，用內標溶液溶解并稀釋成每1ml中含異丙醇0.2mg、甲苯0.075mg的溶液，作為對照品溶液，精密量取1ml，置頂空瓶中。另精密稱取本品0.1g,置頂空瓶中,精密加入內標溶液1ml,使溶解,搖勻,作為供試品溶液。照有機溶劑殘留量測定法(《中國藥典》2000年版二部附錄ⅧP)，采用固定相為5%二苯基-95%聚二甲基硅氧烷的彈性石英毛細管柱（30m×0.53mm×2.65μm）,柱溫初始為50℃,保持7分鐘,再每分鐘升溫15℃,至230℃,保持3分鐘.按頂空進樣條件(瓶溫50℃，加熱時間60分鐘，輸送管溫度80℃，進樣時間1.0分鐘)分別測定。含異丙醇不得過0.20%,甲苯不得過0.075%.干燥失重取本品1.0g,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(《中國藥典》2000年版二部附錄ⅧL).熾灼殘渣取本品1.0g,依法測定(《中國藥典》2000年版二部附錄ⅧN),遺留殘渣不得過0.1%.重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(《中國藥典》2000年版二部附錄ⅧH第二法),含重金屬不得過百萬分之十.【含量測定】照高效液相色譜法(《中國藥典》2000年版二部附錄VD)測定.色譜條件與系統適用性試驗檢測波長為254nm,其它色譜條件同有關物質檢查項下,應符合規定.測定法精密稱取聯苯芐唑對照品約25mg,置50ml量瓶中,加甲醇37.5ml溶解并用0.1%氨基甲酸銨稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液.取10μ1注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取本品適量,依法