GBT-銅及銅合金化學分析方法 第3部分：鉛含量的測定編制說明

國家標準《銅及銅合金化學分析方法第3部分鉛含量的測定》編制說明（征求意見1稿）中鋁洛陽銅加工有限公司2026年07月

國家標準《銅及銅合金化學分析方法第3部分鉛含量的測定》編制說明（征求意見1稿）一、工作簡況1.1任務來源根據國家標準化管理委員會下達《國家標準委關于下達2025年第七批推薦性國家標準計劃及相關標準外文版計劃的通知》（國標委發【2025】43號），計劃修訂國家標準《銅及銅合金化學分析方法第3部分鉛含量的測定》（項目計劃號：20253826-T-610）。由本標準由中鋁洛陽銅加工有限公司負責起草，廈門雙瑞材料研究院有限公司、浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬有限責任公司、大冶有色設計研究院有限公司、昆明冶金研究院有限公司、有色金屬技術經濟研究院有限責任公司、中國有色桂林礦產地質研究院有限公司、北京有色金屬與稀土應用研究所有限公司、湖南白銀股份有限公司、云南銅業股份有限公司、江西銅信檢驗檢測有限公司等10家單位參與起草，由全國有色金屬標準化技術委員會歸口管理。計劃完成期限：2026年12月。1.2立項目的和意義銅及銅合金中的鉛元素會嚴重降低材料的高溫塑性，同時對人體健康有害，因而在一些材料中常常視其為有害元素而被嚴格限制。同時，鉛在銅合金中會提升材料的切削性能和自潤滑性能，因此，在某些特定的應用場景下，鉛的含量會被控制在一定范圍內，以充分利用其帶來的性能優勢。然而，由于鉛的毒性，其在銅及銅合金中的使用必須嚴格遵守相關的環保和安全標準。在材料的研發和生產過程中，需要精確控制鉛的含量，以確保產品既滿足性能要求，又符合環保和健康標準。在GB/T5231-2022《加工銅及銅合金牌號和化學成分》、GB/T1176-2013《鑄造銅及銅合金》等相關產品標準中，當鉛以雜質元素存在時，含量范圍為0.0005%～1.50%；當鉛為主成分時，含量最高可達33.0%。GB/T5121.3-2008《銅及銅合金化學分析方法第3部分：鉛含量的測定》發布實施于2008年，該標準規定了銅及銅合金中鉛含量的測定方法。該標準共有2個方法，分別是一項石墨原子吸收光譜法和一項火焰原子吸收光譜法，其中方法二修改采用了ISO4749：1984，標準的檢測范圍能夠涵蓋0.00010%～5.0%，因其檢測上限偏低，已無法滿足鑄造銅合金ZCuPb17Sn4Zn4、ZCuPb20Sn5以及ZPb30等材料的檢測需求。綜上所述，對該方法進行修訂完善勢在必行。Na2EDTA法具有準確度高、適應性強、操作簡便等特點，目前已經在錫鉛焊料、粗錫、粗鉛、鑄造軸承合金等多種金屬材料和冶煉產品中得以應用，同時在美國ASTM標準中已應用于銅合金中鉛含量的測定，具有較高的技術成熟度，根據前期試驗情況表明，將其應用于銅及銅合金材料中是完全可行的。本次擬新增Na2EDTA用于高含量鉛的測定，使標準的使用范圍更廣，可操作性更強。1.3主要參加單位和工作成員所作的工作項目編制組標準制定計劃任務正式下達后，中鋁洛陽銅加工有限公司立即成立了標準編制組，并落實起草任務，確定標準的主要起草人，擬定該標準的工作推進計劃。具體分工為：中鋁洛陽銅加工有限公司為本標準的主編單位，負責試驗方案確定、市場和銅加工行業信息收集、樣品牌號、規格及樣品提供、資料匯總分析及執筆；有色金屬技術經濟研究院有限責任公司負責對標準修訂方案、標準文件和編制說明提出指導，并提供國內外相近的標準信息。廈門雙瑞材料研究院、浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬有限責任公司、大冶有色設計研究院有限公司、昆明冶金研究院有限公司作為第一驗證單位，中國有色桂林礦產地質研究院有限公司、北京有色金屬與稀土應用研究所有限公司、湖南白銀股份有限公司、云南銅業股份有限公司、江西銅信檢驗檢測有限公司作為第二驗證單位。各單位分工明確，通力合作，共同完成標準的修訂工作。編制單位技術基礎中鋁洛陽銅加工有限公司是綜合性有色金屬加工企業，擁有銅及銅合金高精度電子帶、大管大棒、彌散強化無氧銅、寬厚板等多條生產線，產品涉及銅及銅合金板、帶、箔、管、棒、型材，廣泛應用于電子信息通訊、新能源、汽車、海洋工程、軌道交通等領域。擁有國家級企業技術中心、國家實驗室認證認可監督管理委員會認可的實驗室、中國有色金屬工業重金屬加工材質檢站、河南省銅鎂材料和加工技術工程研究中心、中鋁集團高性能銅板帶加工技術重點實驗室、有色行業銅及銅合金材料與加工工程技術研究中心。公司先后從德國、美國、法國、日本、英國、意大利等十二個國家引進了100多臺(套)先進的無損探傷和理化檢測設備，為有色金屬產品的研制和生產打下了堅實的基礎。公司擁有一支高素質的科研技術研發隊伍，具備豐富的生產技術經驗、技術能力和標準編寫能力。廈門雙瑞材料研究院有限公司于2021年8月注冊成立，注冊資金2500萬元，公司隸屬于洛陽船舶材料研究所（中國船舶集團第七二五研究所），按照“以軍為本，技術引領,產研結合，創新提升”的指導方針,踐行海洋強國戰略,聚焦主責主業，充分依托廈門區位優勢，持續推進科技產業布局優化，著力加強七二五所廈門地區科技創新能力和科技成果產業化，培育發展戰略新興產業。公司開展理化檢測、海洋環境試驗業務，下設具備CNAS及CMA資質認證的檢測與校準中心,形成以廈門檢測與校準中心為總部，洛陽、青島、三亞等地為分部的檢測評價網絡，參與制修訂多項國際標準、國家標準和國家軍用標準、船舶行業標準，全面提升業務集成能力和行業影響力，組建了國內唯一的、覆蓋我國主要海域及深遠海自然環境試驗站網，服務船舶海工裝備建設和廈門地區科技和經濟發展。浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司（以下簡稱“公司”）坐落于浙江省杭州市上城工業園，前身可追溯至1958年，現擁有約5000平方米的實驗室，是浙江省政府首批授權的省級質檢機構，具有獨立法人資格的第三方公正檢測單位。公司組建了一支經驗豐富、專業扎實的技術團隊，檢測人員具備深厚理論素養、精湛操作技能與精準評判能力。公司按高標準建設，配備國際國內先進儀器設備500余臺套，包括安捷倫電感耦合等離子體質譜儀、沃特世液相色譜質譜聯用儀、OBLF直讀光譜儀、賽默飛電感耦合等離子體發射光譜儀、PE原子吸收光譜儀、埃爾特氧氮氫分析儀、蔡司掃描電子顯微鏡、萊卡金相顯微鏡、美特斯高低溫試驗機及擺錘沖擊試驗機等，涵蓋成分分析、微觀表征、力學性能等全維度檢測能力。公司業務覆蓋金屬材料檢測、食品接觸材料及制品檢測、失效分析、產品質量鑒定等領域。公司長期承接各類冶金有色產品、食品接觸材料及制品的理化檢驗，并持續承擔省、市各級政府管理部門下達的定期監督檢驗、日常監督檢驗及市場抽查任務，積累了大量一手檢測數據與實戰經驗。公司在標準化研究方面成果顯著，主持制定GB/T33817-2026《銅及銅合金管材內表面碳膜和碳含量的測定方法》、GB/T8891-2025《銅及銅合金散熱管》，參與制定GB/T5231-2022《加工銅及銅合金牌號和化學成分》、GB/T5121《銅及銅合金化學分析方法》系列、GB/T34505-2017《銅及銅合金材料室溫拉伸試驗方法》等多項國家標準和行業標準。深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司擁有國家級技術中心，設立了“博士后科研工作站”、“院士工作站”。公司為國家高新技術企業，擁有享受國務院特殊津貼的專家共19人。多年來，公司共獲得省部級以上科技獎勵超100項，其中國家級獎勵13項：科技進步一等獎二項、二等獎七項、三等獎三項，技術發明二等獎一項。目前，持有自行研究開發所獲得的專利近兩百項，其中有效發明專利48項。中心實驗室配備了目前世界上最為高端的諸多精密分析儀器，擁有ICP-AES、ICP-MS、、X射線熒光光譜儀、電子探針、光電直讀光譜、原子熒光、原子吸收、分光光度計、高頻紅外碳硫分析儀等多套設備。具有優良的科研傳統和較強的研究能力，開發的分析方法上百種，主導或參與制定過近百項國家標準和行業標準。大冶有色設計研究院有限公司昆明冶金研究院有限公司中國有色桂林礦產地質研究院有限公司北京有色金屬與稀土應用研究所有限公司成立于1963年，是國家級高新技術企業和中關村高新技術企業。主要從事有色金屬焊接材料、功能材料的研究、開發、試制和技術服務，具備加工、微合金化、檢測分析（CNAS認可實驗室，檢測范圍涵蓋貴金屬、鋁及鋁合金、銅及銅合金、鉛及鉛合金等金屬材料成分檢測分析及物理檢測分析）、壓力加工與成型以及熱處理，并廣泛應用于國家重點項目中。湖南白銀股份有限公司(簡稱“湖南白銀”)原名為郴州市金貴銀業股份有限公司，注冊資本28.23億元，是省屬國有控股上市企業。公司成立于2004年，主營業務以白銀精煉為主，配套鉛冶煉，并綜合回收金、鉍、銻、鋅、銅、銦、鈀等有價金屬，主要產品是白銀和電鉛，鉛年產能10萬噸，白銀年產能2000噸，綜合冶煉及伴生金屬回收技術成熟、產能穩定，行業競爭優勢突出。公司檢測實驗室現有各類精密分析儀器設備70余臺（套），設備原值超500萬元。主要配置電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES）、電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）、光電直讀光譜儀、原子熒光光度計、X熒光光譜儀、原子吸收分光光度計、微波消解儀、紫外可見分光光度計等先進檢測設備，實驗室技術團隊結構完善、專業力量雄厚。實驗室積極參與國家標準化建設，取得了多項技術成果。先后參與GB/T8152鉛精礦化學分析方法等檢測分析標準建立工作三十余項，多項獲得了“中國有色金屬工業科學技術獎”“技術標準優秀獎”等榮譽。云南銅業股份有限公司是國內大型有色金屬行業骨干上市企業，隸屬中鋁集團體系，具備深厚的行業積淀與雄厚的產業實力，是我國重要的銅、金、銀及硫化工核心生產基地。公司構建了勘探、采選、冶煉、深加工、化工、貿易一體化的完整有色金屬產業鏈，業務布局全面、產業體系完善。旗下“鐵峰”牌陰極銅、金錠、銀錠等核心產品已成功入駐國內外主流交易市場，品牌認可度高、市場公信力強，產品廣泛應用于工業制造、新能源、電子電氣、化工等多個重點領域。作為西南地區銅產業龍頭企業，公司依托云南區域資源優勢與多年技術積累，生產規模龐大、技術裝備先進、質量管理體系完善，綜合經營實力穩居國內銅行業前列。持續依托技術創新賦能產業升級，深耕有色金屬主業，不斷夯實產業鏈核心競爭力，是國內有色金屬行業兼具規模優勢、技術優勢與品牌優勢的標桿企業。江西銅信檢驗檢測有限公司（以下簡稱“銅信公司”）是財富世界500強企業--江西銅業股份有限公司獨資控股，公司成立于2022年，是一家集檢驗檢測服務、環境保護監測、環保咨詢服務、信息咨詢服務、職業衛生技術服務等為一體的檢測服務機構。公司前身為貴溪冶煉廠中心化驗室，成立于1980年，40多年來十分注重積累并提升檢驗檢測技術能力。1996年起先后參與完成全國首家高純陰極銅在LME(倫敦金屬交易所)的注冊工作，“江銅”牌金錠、銀錠在LBMA(倫敦金銀協會)的注冊工作，并成功通過考核；2006年通過中國合格評定國家認可委員會實驗室認可；2009年授命為國家銅冶煉及加工工程技術研究中心化驗基地。先后參與國家、行業分析方法等80多個標準的起草驗證工作。公司自有ICP-MS質譜儀、直讀光譜儀、X熒光光譜儀、ICP光譜儀、臺離子色譜儀等分析檢測儀器80余臺，價值2000萬元?，F有職工107名，其中研究生2名，本科32名、專科56名。專業技術人員102名,其中高級工程師7人、工程師28人。涉及采礦冶金類及化工類檢測業務，涵蓋銅精礦、粗銅、陰極銅、金、銀、硫酸、三氧化二砷、電鍍用硫酸銅八大類，共計166個項目取得CNAS和CMA授權有色金屬技術經濟研究院有限責任公司是我國有色金屬標準化歸口單位，業務工作隸屬國家質量監督檢驗總局和國家工業和信息化部。負責我國有色金屬及稀土國家標準、行業標準及國家軍用標準的項目計劃、制修訂和復審工作，對企業執行的各類標準提供水平認證及企業標準的備案工作；負責有色金屬標準樣品的鑒定，定點研制單位等認可工作；負責組織制修訂有色金屬計量管理、技術規范，負責組織有色行業內計量檢定人員的培訓、發證和換證工作，組織有色企業完善計量檢測體系的確認工作；承辦全國優秀質量管理小組評選工作，組織開展有色金屬產品用戶滿意度工程活動；研究所是國家科技部認定的國家一級科技查新咨詢單位，可通過DIALOG、STN及互聯網聯機檢索國外上百個各種專業數據庫，國內可聯機檢索中國科技信息研究所、國防科技信息中心、機械部信息中心、中國化工信息中心等聯機檢索系統，作為國家一級查新單位，主要負責全國有色工業系統及相關行業的科研項目查新咨詢工作，涉及與全國有色金屬工業相關的各專業領域；另外研究所也是國家知識產權局認定的有色金屬行業專利代理機構，是國防專利局指定的國防專利代理機構。表1標準編制組成員及職責序號姓名單位工作分工李紹文中鋁洛陽銅加工有限公司主起草單位人員，負責標準的工作指導、編寫、試驗方案的確定、各起草單位組織協調。張硯博中鋁洛陽銅加工有限公司主起草單位人員，負責標準文本、試驗過程、標準文件和編制說明編寫張健豪廈門雙瑞材料研究院有限公司一驗單位人員，負責方法驗證試驗，對標準文件和編制說明提出修改建議沈方紅浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司一驗單位人員，負責方法驗證試驗，對標準文件和編制說明提出修改建議蔡燕霞深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司一驗單位人員，負責方法驗證試驗，對標準文件和編制說明提出修改建議劉曉燕大冶有色設計研究院有限公司一驗單位人員，負責方法驗證試驗，對標準文件和編制說明提出修改建議張寅燕昆明冶金研究院有限公司一驗單位人員，負責方法驗證試驗，對標準文件和編制說明提出修改建議韓知為有色金屬技術經濟研究院有限責任公司對標準修訂方案、標準文件和編制說明提出指導。唐莉福中國有色桂林礦產地質研究院有限公司二驗單位人員，負責方法驗證，數據處理，對標準文件和編制說明提出修改建議許麗娟北京有色金屬與稀土應用研究所有限公司二驗單位人員，對標準文件和編制說明提出修改建議康如龍湖南白銀股份有限公司二驗單位人員，負責數據收集處理，對標準文件和編制說明提出修改建議段權鎂云南銅業股份有限公司二驗單位人員，負責數據處理，對標準文件和編制說明提出修改建議肖素群江西銅信檢驗檢測有限公司二驗單位人員，負責方法精密度驗證試驗寇志磊中鋁洛陽銅加工有限公司主起草單位人員，負責精密度試驗，對標準文件和編制說明提出修改建議。劉攀廈門雙瑞材料研究院有限公司一驗單位人員，負責數據收集處理，對標準文件和編制說明提出修改建議錢曉東浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司一驗單位人員，負責數據收集處理，對標準文件和編制說明提出修改建議黃曉玲深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司一驗單位人員，負責數據收集處理，對標準文件和編制說明提出修改建議馮加豪大冶有色設計研究院有限公司一驗單位人員，負責方法驗證試驗，負責數據收集處理潘貴娟昆明冶金研究院有限公司一驗單位人員，負責方法驗證數據處理，對標準文件和編制說明提出修改建議姚芳北京有色金屬與稀土應用研究所有限公司二驗單位人員，負責方法驗證，數據處理謝明月湖南白銀股份有限公司二驗單位人員，負責方法精密度驗證試驗，數據處理張健云南銅業股份有限公司二驗單位人員，負責方法精密度驗證試驗郭自娥江西銅信檢驗檢測有限公司二驗單位人員，負責數據處理，對標準文件和編制說明提出修改建議文語秋昆明冶金研究院有限公司一驗單位人員，負責方法精密度驗證試驗1.4主要工作過程1.4.1預研階段在標準起草修訂過程中，標準編制組成員查閱了國內外有關銅及銅合金中鉛含量檢測的相關標準。通過信息收集發現,對于銅及銅合金中鉛的化學分析方法，除了本標準以外，除本標準外，國外還有：ISO4749：1984

《銅合金鉛含量的測定火焰原子吸收法》、EN15622-2010《銅和銅合金鉛含量的測定火焰原子吸收法》、ASTME478-08(2017)《銅合金化學分析的標準試驗方法》等，國內有GB/T5121.27-2008《銅及銅合金化學分析方法第27部分：電感耦合等離子體原子發射光譜法》等方法規定了銅及銅合金中鉛含量的分析方法。但這些標準都不能完全滿足鉛含量為5.0%～35.0%的銅合金檢測需求。因此，為了完善銅及銅合金中鉛的測定方法，保證標準在國際上的先進性，該標準的修訂是十分必要且急需的。起草單位經過全面調研，確定了含量范圍和初步方案，經過為大量的試驗和生產實際應用，確定方案準確度高，精密度好，于是向全國有色金屬標準化技術委員會提交了立項建議書。1.4.2標準立項根據2022年2月國家標準化管理委員會下達的《關于開展推薦性國家標準復審工作的通知（國標委發[2022]10號）》的要求，2022年5月，全國有色標準化技術委員會通過網絡會議召開了項目論證會，會上中鋁洛陽銅加工有限公司向全國有色標準化技術委員會重金屬分標委全體委員會提交了《銅及銅合金化學分析方法第3部分：鉛含量的測定》項目建議書、草案及立項報告等材料，經全體委員論證同意立項。隨后由秘書處組織全體委員網絡投票，投票通過后轉報給工業和信息化部科技司，并掛網向社會公開征求意見。2025年10月，國家標準化管理委員會發布了《《國家標準委關于下達2025年第七批推薦性國家標準計劃及相關標準外文版計劃的通知》（國標委發【2025】43號）》，下達修訂《銅及銅合金化學分析方法第3部分鉛含量的測定》國家標準的任務計劃，計劃號為20253826-T-610，項目完成時限為2026年12月，技術歸口單位為全國有色金屬標準化技術委員會。1.4.3起草階段第一次會議2025年11月12日，全國有色金屬標準化技術委員會在于浙江省杭州市召開了全國有包金屬標準工作會議，會上對GB/T5121.3《銅及銅合金化學分析方法第3部分：鉛含量的測定》標準修訂項目進行了分工和任務落實，會上確定了由中鋁洛銅加工有限公司為本標準的主編單位，負責試驗方案確定及執筆，由廈門雙瑞材料研究院有限公司、浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬有限責任公司、大冶有色設計研究院有限公司、昆明冶金研究院有限公司、中國有色桂林礦產地質研究院有限公司、北京有色金屬與稀土應用研究所有限公司、湖南白銀股份有限公司、云南銅業股份有限公司、江西銅信檢驗檢測有限公司等10家單位協助起草，明確了所采用的方法，同時確定了樣品提供單位、試驗驗證單位、進度安排等事項。方法一和方法二無技術性改變，由廈門雙瑞材料研究院有限公司、浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬有限責任公司、大冶有色設計研究院有限公司、昆明冶金研究院有限公司負責進行方法精密度驗證。中鋁洛陽銅加工有限公司接到任務后立即組織技術人員成立了標準編制組，制定了該標準的研究內容、技術路線、任務分工和進度安排。在擬制定分析方法開展了多方調研、資料收集后進行試驗工作，包括條件試驗、加標回收及精密度試驗等，最終形成了《標準草案》。起草單位根據國內外市場上銅及銅合金生產和應用情況，開展試驗樣品的選材、收集、和制備工作，充分考慮到試驗樣品的代表性。共收集制備了銅及銅合金中不同梯度鉛含量樣品共計6批。其中實際產品5批，標準樣品1批，以上樣品作為本標準統一的試驗樣品，相關信息見表2所示。表2本標準試驗樣品的基本信息序號試樣編號樣品狀態鉛的含量水平，%備注1QPb1-1樣屑0.0002x%純銅實際產品，方法一驗證2QPb1-20.001xx%3QPb2-10.002xx%實際產品，方法二驗證4QPb2-20.02xx%實際產品，方法二驗證5QPb2-30.2xx%實際產品，方法二驗證6QPb2-43.xxx%實際產品，方法二驗證7QPb3-1（GBW02139）6.16%標準物質，方法三驗證8QPb3-28.8x%實際產品，方法三驗證9QPb3-3（GBW02140）17.62%標準物質，方法三驗證10QPb3-4/25.00%合成樣，方法三驗證11QPb3-5/32.00%合成樣，方法三驗證2025年8月～2026年6月編制組開展大量試驗研究工作，形成了標準文本和編制說明。方法一和方法二因無技術性變化，由四家單位開展精密度驗證。方法二試驗內容主要包含沉淀硫酸用量試驗、無水乙醇用量試驗、陳化時間試驗、乙酸銨加入量試驗、共存元素干擾消除試驗、方法精密度試驗和正確度試驗等。最終形成《征求意見1稿》和編制說明。第二次會議2026年月，全國有色金屬標準化技術委員會重金屬分標委在XX省XX市召開標準預審會。經匯總，會上各位專家及驗證單位主要提出如下意見：編制組根據會議專家意見和在社會中征集回函意見情況，對標準稿進行修改和完善，于2026年XX月形成了《征求意見2稿》及《編制說明》。1.4.4征求意見階段本標準分別于xx年xx月和xx月通過發函、征求意見資料在中國有色金屬標準質量信息網（）上掛網等方式，向社會公開征求意見。回函并有建議或意見的單位xx個，回函無意見的單位xx個，沒有回函的單位xx個；包括生產單位xx個，第三方檢測機構xx個，大學和科研院所xx家，基本覆蓋該領域相關的主要單位。編制組根據意見情況，結合參編單位反饋的意見，對標準進行修改和完善，于2026年xx月形成了標準《送審稿》及《編制說明》。1.4.5審查階段技術專家審查20xx年xx月xx日～xx日在XX省XX市，由全國有色金屬標準化技術委員會主持，召開了《銅及銅合金化學分析方法第3部分鉛含量的測定》標準審定會，共有個單位的名專家（詳見有色金屬標準審定會專家簽名表）參加了會議。與會專家對《銅及銅合金化學分析方法第3部分鉛含量的測定》標準的送審稿進行了認真審定，提出了XX條修改意見，編制小組會后按照專家的修改意見進行了修改，完善了《送審稿》及《送審稿編制說明》。委員審查20xx年xx月xx日，全國有色金屬標準化技術委員會在XX省XX市召開了全體委員會議。全國有色金屬標準化技術委員會重金屬分技術委員會（SAC/TC243/SC2）全體委員共計XX名，實際參與投票工作XX名。會議經過認真的討論，對《銅及銅合金化學分析方法第3部分鉛含量的測定》標準制修訂程序、征求意見的過程以及技術內容的確定等多方面進行了仔細審查。與會XX名委員全體投票通過，同意該標準《送審稿》及和《送審稿編制說明》通過審查，無修改意見，表決通過率為100%。委員電子投票20XX年X月X日至X月X日，由全國有色重金屬標準化分技術委員會在全國專業標準化技術委員會工作平臺發起了《XX》報批稿及編制說明委員投票，該委員會有委員XX人，xx人投贊成票，不贊成為零和棄權票為0，其余未投票，投贊成票率為xx%。1.4.6報批階段標準編制組對標準文本和編制說明進行完善，形成標準報批稿報送至全國有色金屬標準化技術委員會（SAC/TC243）秘書處，上報至國家標準化管理委員會審批、發布。二、編制原則、主要內容及其確定依據、修訂前后技術內容的對比1、編制原則（1）本標準按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規則、GB/T20001.4《標準編寫規則第4部分：試驗方法標準》和《有色金屬冶煉產品、加工產品、化學分析方法國家標準、行業標準編寫示例》的要求編寫；（2）標準規定的檢測方法在同一實驗室檢測結果具有長期穩定性，不同實驗室之間的檢測結果具有一致性，能有效地規范銅及銅合金中鉛含量的測定方法；（3）本部分是在標準GB/T5121.3-2008《銅及銅合金化學分析方法第3部分：鉛含量的測定》的基礎上進行修訂而成。同時充分考慮了生產企業、使用單位及相關方面的意見和建議。根據國內銅及銅合金生產和下游客戶的具體情況，突出標準的實用性。對試驗設備及試驗條件提出了明確要求，完善試驗條件及試驗步驟、檢測范圍，能普遍滿足國內對銅及銅合金中鉛含量的檢測要求，更好地確保標準的先進性，促進我國檢測技術的進步。（4）本標準在制訂過程中，充分考慮銅及銅合金產品標準的相關內容要求，保證了標準的協調性與一致性。2、標準主要技術內容的確定依據本文件描述了銅及銅合金中鉛含量的分析方法。本文件適用于銅及銅合金中鉛含量的測定。塞曼效應電熱原子吸收光譜法測定范圍：0.00010%～0.0015%；火焰原子吸收光譜法測定范圍：＞0.0015%～5.00%；Na2EDTA滴定法測定范圍：＞5.00%～35.00%。近年來，隨著銅及銅合金材料的推陳出新，對各元素的檢測范圍、準確度、精密度等要求越來越高。為實現鉛元素的檢測方法能夠涵蓋國內現有銅及銅合金材料，同時具備準確、可靠、操作性強等特點，因此對GB/T5121.3進行修訂，新增了Na2EDTA滴定測定鉛含量的方法。本文件的修訂擴展了鉛元素的檢測范圍，提高了銅及銅合金檢測標準和產品標準適配性，進一步增強了檢測方法的操作規范性，推進了銅及銅合金化學分析標準體系的健全完善。本標準與GB/T5121.3-2008標準的比較本文件代替GB/T5121.3-2008《銅及銅合金化學分析方法第3部分：鉛含量的測定》，與GB/T5121.3-2008相比，除了結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：更改了方法一使用硝酸的純度，將“BVⅢ級”更改為“優級純”（見4.2.2,2008年版的1.3.2）；更改了樣品的規定，將“試樣加工成屑狀”、“厚度不大于1mm的碎屑”更改為“按照YS/T668的規定將樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑”（見4.4，5.4，2008年版1.5，2.5）；增加了方法三Na2EDTA滴定法（見第6章）；刪除了“質量保證和控制”（見2008年版的1.9、2.9）；e）增加了“試驗報告”（見第7章）。。試驗驗證分析、綜述報告、技術經濟論證、預期達到的經濟效益、社會效益和生態效益1、試驗驗證分析和綜述報告（一）項目的必要性闡述銅及銅合金中的鉛元素會嚴重降低材料的高溫塑性，同時對人體健康有害，因而在一些材料中常常視其為有害元素而被嚴格限制。同時，鉛在銅合金中會提升材料的切削性能和自潤滑性能，因此，在某些特定的應用場景下，鉛的含量會被控制在一定范圍內，以充分利用其帶來的性能優勢。然而，由于鉛的毒性，其在銅及銅合金中的使用必須嚴格遵守相關的環保和安全標準。在材料的研發和生產過程中，需要精確控制鉛的含量，以確保產品既滿足性能要求，又符合環保和健康標準。在GB/T5231-2022《加工銅及銅合金牌號和化學成分》、GB/T1176-2013《鑄造銅及銅合金》等相關產品標準中，當鉛以雜質元素存在時，含量范圍為0.0005%～1.50%；當鉛為主成分時，含量最高可達33.0%。GB/T5121.3-2008《銅及銅合金化學分析方法第3部分：鉛含量的測定》發布實施于2008年，該標準規定了銅及銅合金中鉛含量的測定方法。該標準共有2個方法，分別是一項石墨原子吸收光譜法和一項火焰原子吸收光譜法，其中方法二修改采用了ISO4749：1984，標準的檢測范圍能夠涵蓋0.00010%～5.0%，因其檢測上限偏低，已無法滿足鑄造銅合金ZCuPb17Sn4Zn4、ZCuPb20Sn5以及ZPb30等材料的檢測需求。綜上所述，該方法具備擴展的可行性，對該方法進行修訂完善是十分有必要的。項目的可行性闡述Na2EDTA法具有準確度高、適應性強、操作簡便等特點，目前已經在錫鉛焊料、粗錫、粗鉛、鑄造軸承合金等多種金屬材料和冶煉產品中得以應用，同時在美國ASTM標準中已應用于銅合金中鉛含量的測定，具有較高的技術成熟度，根據前期試驗情況表明，將其應用于銅及銅合金材料中是完全可行的。本次擬新增Na2EDTA用于高含量鉛的測定，使標準的使用范圍更廣，可操作性更強。本次擬新增的方法測定范圍為＞5.00%～35.00%，與原版本標準檢測范圍能夠相銜接，能完全滿足國內銅及銅合金產品中鉛含量的檢測需求，也使GB/T5121系列標準更加完善，增強其實用性和適用范圍，發揮國家標準在國內和國際市場上作用，提高我國檢測標準水平，具有良好的社會效益。對推動我國銅及銅合金材料的研發、生產和貿易等活動有著重要意義。起草單位中鋁洛陽銅加工有限公司作為國內銅加工行業的領軍企業，擁有先進的實驗室設備和一支經驗豐富的專業技術團隊，在銅及銅合金的化學分析領域具有深厚的技術沉淀。編制組在立項前已進行了充分的預研工作，對國內外相關標準方法進行了系統梳理和對比分析，并結合生產實際需求，初步確定了方法的測定范圍、關鍵步驟和預期技術指標。在后續的試驗研究過程中，編制組能夠利用現有的實驗條件，開展包括最佳試驗條件優化、干擾元素影響及消除方法）、方法準確度（采用標準樣品對照、加標回收率試驗）和精密度（進行多梯度試驗和不同實驗室間的驗證）等方面的系統研究。此外，參與本標準制定的還有，廈門雙瑞材料研究院有限公司、浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司、大冶有色設計研究院有限公司等權威的第三方檢測機構，這些單位在銅及銅合金的生產、檢驗方面擁有豐富的實踐經驗和完善的檢測能力，能夠為本標準的驗證工作提供多樣化的樣品來源和數據支持，確保標準方法在不同實驗室、不同操作條件下的適用性和可靠性。全國有色金屬標準化技術委員會的組織協調和指導，也為標準的順利制定提供了有力的保障，使得項目在技術路線、試驗方案、數據處理等方面能夠嚴格遵循標準化工作的規范和要求。因此，從技術方法的成熟度、研發團隊的能力、實驗條件的保障以及協作單位的支持等多方面來看，本項目的修訂工作具備充分的可行性。（三）試驗驗證分析編制組編制了試驗方案，明確樣品的要求、試驗方法及步驟，對方法的準確度和精密度進行分析評價。組織驗證由中鋁洛陽銅加工有限公司負責。方法三Na2EDTA滴定法1.1溶樣方法經查閱銅及銅合金產品標準，在高含量鉛的材料中，除了基體銅元素以外，還有鋅、錫等元素。使用硝酸溶樣時試樣能分解完全，但會生成偏錫酸沉淀，影響后續錫的消除。因此采用鹽酸+硝酸溶樣，在硫酸冒煙時加入氫溴酸除去錫、銻，并重復該操作徹底消除上述元素的影響。經采用上述溶樣方法，試樣能夠完全溶解無沉淀，測定結果穩定。驗證單位廈門雙瑞材料研究院有限公司、浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬有限責任公司、大冶有色設計研究院有限公司、昆明冶金研究院有限公司的試驗結果與起草單位結論一致。1.2沉淀硫酸用量試驗按照產品中最大的鉛量，移取75.00mg鉛于400mL燒杯中，按本方法進行測定，分別加入不同量的硫酸（1+1）進行沉淀，測定結果見表3。表3硫酸用量試驗結果實驗室加入鉛量/mg硫酸加入量/mL沉淀測得鉛量/mg濾液中鉛量/mg總鉛量/mg回收率/%中鋁洛陽銅加工有限公司75.00574.600.3974.9999.991074.600.3574.9599.931574.720.3275.04100.052074.600.4075.00100.002574.600.3374.9399.913074.720.2774.9999.99廈門雙瑞材料研究院有限公司75.00574.610.3274.9399.911074.580.3674.9499.921574.710.3575.06100.082074.660.4175.07100.092574.520.3974.9199.883074.640.3174.9599.93浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司75.00574.720.2674.9899.971074.630.3274.9599.931574.590.3874.9799.962074.610.3874.9999.992574.590.4375.02100.033074.720.2674.9899.97深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司75.00574.600.3974.9999.991074.600.3574.9599.931574.720.3275.04100.052074.600.4075.00100.002574.600.3374.9399.913074.720.2774.9999.99大冶有色設計研究院有限公司75.00574.420.5274.9499.921074.510.4774.9899.971574.490.5074.9999.992074.520.4574.9799.962574.520.4674.9899.973074.540.4574.9999.99昆明冶金研究院有限公司75.00573.850.8074.6599.531074.400.4074.8099.731574.600.3574.9599.932074.650.3675.00100.002574.800.3775.17100.233074.250.5874.8399.77由表3結果可知，加入5mL硫酸（1+1）時，即可充分沉淀鉛離子，因大量銅基體存在，在加入5～15mL硫酸（1+1）時，溶液易蒸干，因此選擇硫酸的加入量為20mL。驗證單位與起草單位結論一致。1.3無水乙醇用量試驗為提高硫酸鉛的沉淀率，需要加入乙醇降低其溶解度，按照產品中最大的鉛量，移取75.00mg鉛于400ml燒杯中，按本方法進行測定，沉淀時分別加入不同量的無水乙醇，測定結果見表4。表4無水乙醇用量試驗結果實驗室加入鉛量/mg無水乙醇加入量/mL沉淀測得鉛量/mg濾液中鉛量/mg總鉛量/mg回收率/%中鋁洛陽銅加工有限公司75.00073.811.0574.8699.81574.480.5275.00100.001074.600.4275.02100.031574.720.3975.13100.172074.600.4475.04100.05廈門雙瑞材料研究院有限公司75.00073.930.9674.8999.85574.490.5275.01100.011074.580.4174.9999.991574.670.3975.06100.082074.610.4275.03100.04浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司75.00073.781.1274.999.87574.570.4575.02100.031074.640.3675100.001574.590.474.9999.992074.630.3975.02100.03深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司75.00073.811.0574.8699.81574.480.5275.00100.001074.600.4275.02100.031574.720.3975.13100.172074.600.4475.04100.05大冶有色設計研究院有限公司75.00074.380.5174.8999.85574.560.4274.9899.971074.500.4874.9899.971574.550.4274.9799.962074.530.4274.9599.93昆明冶金研究院有限公司75.00073.251.6574.9099.86573.901.1275.02100.031074.520.4774.9999.991574.650.3675.01100.012074.650.3575.00100.00由表4結果可知，加入乙醇可降低硫酸鉛的溶解度，且在乙醇量為10mL以上時，濾液中的鉛量保持穩定，故選擇乙醇加入量為10mL。驗證單位與起草單位結論一致。1.4陳化時間試驗移取75.00mg鉛于400ml燒杯中，按1.5.4方法進行測定，沉淀后放置不同的時間，測定結果見表5。表5陳化時間試驗結果實驗室加入鉛量/mg陳化時間/h沉淀測得鉛量/mg濾液中鉛量/mg總鉛量/mg回收率/%中鋁洛陽銅加工有限公司75.00174.300.6874.9899.97274.500.4674.9699.95474.500.3675.8699.81874.700.3175.01100.01廈門雙瑞材料研究院有限公司75.00174.370.6274.9999.99274.550.4174.9699.95474.600.3674.9699.95874.620.3875.00100.00浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司75.00174.360.5974.9599.93274.510.4874.9999.99474.540.4274.9699.95874.720.2674.9899.97深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司75.00174.300.6874.9899.97274.500.4674.9699.95474.500.3675.8699.81874.700.3175.01100.01大冶有色設計研究院有限公司75.00174.450.5274.9799.96274.530.4374.9699.95474.500.4774.9799.96874.520.4374.9599.93昆明冶金研究院有限公司75.00174.200.7574.9599.93274.560.3874.9499.92474.550.4075.8599.93874.630.3574.9899.97由表5結果可知，沉淀放置時間在2h以上時，濾液中的鉛量基本達到穩定，故選擇陳化時間為至少2h。驗證單位與起草單位結論一致。1.5乙酸銨加入量試驗為保證硫酸鉛能完全溶解且pH值達到穩定的范圍，需要加入足量乙酸銨溶液，移取75.00mg鉛于400ml燒杯中，按方法進行測定，沉淀后加入不同量的乙酸銨溶液進行溶解，測定結果見表6。表6乙酸銨溶液加入量試驗結果實驗室加入鉛量/mg乙酸銨加入量/mL沉淀測得鉛量/mg濾液中鉛量/mg總鉛量/mg回收率/%試驗現象中鋁洛陽銅加工有限公司75.001073.860.3474.2098.93終點返色2074.650.3775.02100.03終點清晰正常3074.650.3875.03100.04終點清晰正常4074.560.5275.08100.11終點清晰正常5074.650.4075.05100.07終點清晰正常廈門雙瑞材料研究院有限公司75.001074.000.3674.3699.15終點返色2074.590.3974.9899.97終點正常3074.690.3275.01100.01終點正常4074.500.4674.9699.95終點正常5074.540.4274.9699.95終點正常浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司75.001073.820.3974.2198.95終點返色2074.630.3875.01100.01終點清晰正常3074.660.3775.03100.04終點清晰正常4074.610.4175.02100.03終點清晰正常5074.660.3775.03100.04終點清晰正常深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司75.001073.860.3474.2098.93終點返色2074.650.3775.02100.03終點清晰正常3074.650.3875.03100.04終點清晰正常4074.560.5275.08100.11終點清晰正常5074.650.4075.05100.07終點清晰正常大冶有色設計研究院有限公司75.001074.010.4274.4399.24終點返色2074.520.4474.9699.95終點清晰正常3074.610.3874.9999.99終點清晰正常4074.500.4574.9599.93終點清晰正常5074.550.4174.9699.95終點清晰正常昆明冶金研究院有限公司75.001073.750.4074.1598.87終點返色2074.550.4075.0299.93終點清晰正常3074.600.4075.00100.00終點清晰正常4074.600.3975.0899.99終點清晰正常5074.580.4075.0599.97終點清晰正常由表6結果可知，加入10mL乙酸銨溶液時，滴定出現返色，結果偏低，在加入20mL以上時，終點清晰正常。在加入30mL乙酸銨溶液開始，溶液的pH值保持在穩定范圍內，昆明冶金研究院有限公司建議將乙酸銨溶液加入量增至35-40mL保證充分溶解沉淀，其他驗證單位與起草單位結論一致選擇乙酸銨溶液的加入量為30mL。1.6錫、銻干擾消除試驗銅合金中錫、銻元素的存在均會干擾鉛的滴定，按照銅合金中存在的錫、銻元素最高量，在樣品中分別加入55mg錫、2.5mg銻。按本方法進行測定，在硫酸冒煙時加入氫溴酸，測定結果見表7。表7錫、銻干擾消除試驗結果實驗室加入鉛量/mg氫溴酸加入量/mL沉淀測得鉛量/mg濾液中鉛量/mg總鉛量/mg回收率/%中鋁洛陽銅加工有限公司75.00074.260.3374.5999.45274.500.2074.7099.60574.560.2974.8599.80874.560.2874.8499.791074.660.2474.9099.871574.600.3274.9299.89廈門雙瑞材料研究院有限公司75.00074.270.3674.6399.51274.470.2974.7699.68574.640.3074.9499.92874.710.2774.9899.971074.680.3275.00100.001574.640.3174.9599.93浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司75.00074.270.3274.5999.45274.520.1774.6999.59574.590.2674.8599.80874.610.2574.8699.811074.660.2274.8899.841574.640.2974.9399.91深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司75.00074.260.3374.5999.45274.500.2074.7099.60574.560.2974.8599.80874.560.2874.8499.791074.660.2474.9099.871574.600.3274.9299.89大冶有色設計研究院有限公司75.00074.120.4574.5799.43274.260.4574.7199.61574.520.4875.00100.00874.560.4074.9699.951074.630.3674.9999.991574.600.3874.9899.97昆明冶金研究院有限公司75.00074.160.4074.5999.41274.290.4174.7099.61574.520.3974.9199.88874.520.3774.8499.861074.580.3674.9099.921574.530.3674.8999.86由表7結果可知，在加入5mL氫溴酸時，已除去絕大部分的錫和銻，不干擾測定。為保證完全反應，本方法選擇分兩次共加入10mL氫溴酸，每次加入5mL。驗證單位與起草單位結論一致。1.7硫脲加入量試驗在銅及銅合金中，大量基體元素銅的存在會嚴重干擾鉛的滴定，可通過加入硫脲對其進行掩蔽。在75.00mg鉛中加入450mg銅，通過加入不同的硫脲后按本方法測定75.00mg的鉛，觀察現象確定其最佳加入量。測定結果見表8。表8硫脲加入量試驗結果實驗室加入鉛量/mg硫脲（100g/L）加入量/mL沉淀測得鉛量/mg濾液中鉛量/mg總鉛量/mg回收率/%試驗現象中鋁洛陽銅加工有限公司75.00078.780.4679.24105.65終點不靈敏，結果偏高574.580.5475.12100.16終點靈敏1074.580.5475.12100.16終點靈敏1574.680.4875.16100.21終點靈敏2074.530.5475.07100.09終點靈敏2574.580.5675.14100.19終點靈敏廈門雙瑞材料研究院有限公司75.00078.470.4878.95105.27終點不靈敏，結果偏高574.570.5175.08100.11終點靈敏1074.490.5475.03100.04終點靈敏1574.640.4775.11100.15終點靈敏2074.560.5275.08100.11終點靈敏2574.640.4875.12100.16終點靈敏浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司75.00079.020.5279.54106.05終點不靈敏，結果偏高574.470.6175.08100.11終點靈敏1074.490.6075.09100.12終點靈敏1574.510.5675.07100.09終點靈敏2074.490.5675.05100.07終點靈敏2574.560.5275.08100.11終點靈敏深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司75.00078.780.4679.24105.65終點不靈敏，結果偏高574.580.5475.12100.16終點靈敏1074.580.5475.12100.16終點靈敏1574.680.4875.16100.21終點靈敏2074.530.5475.07100.09終點靈敏2574.580.5675.14100.19終點靈敏大冶有色設計研究院有限公司75.00077.050.4677.51103.35終點不靈敏，結果偏高574.410.5474.9599.93終點靈敏1074.420.5474.9699.95終點靈敏1574.490.4874.9799.96終點靈敏2074.430.5474.9799.96終點靈敏2574.440.5675.00100.00終點靈敏昆明冶金研究院有限公司75.00079.000.3679.36105.58終點不靈敏，結果偏高574.680.3975.07100.09終點靈敏1074.520.4274.9499.92終點靈敏1574.520.4074.9299.89終點靈敏2074.530.3874.9199.88終點靈敏2574.560.4374.9999.97終點靈敏表8試驗結果可知，硫脲加入量在5mL及以上時，滴定終點靈敏清晰，結果準確。因此選擇硫脲加入量為10mL。驗證單位與起草單位結論一致。1.8抗壞血酸加入量試驗銅合金中鐵元素的存在會干擾鉛的滴定，按照銅合金中存在的鐵元素最高量，在樣品中加入2mg鐵，加入不同量的抗壞血酸，按照本方法進行試驗，測定結果見表9。表9抗壞血酸加入量試驗結果實驗室加入鉛量/mg抗壞血酸加入量/g沉淀測得鉛量/mg濾液中鉛量/mg總鉛量/mg回收率/%中鋁洛陽銅加工有限公司75.00074.410.6075.01100.010.174.600.5075.10100.130.274.600.5875.18100.240.574.600.5075.10100.13174.510.3574.8699.81廈門雙瑞材料研究院有限公司75.00074.410.6475.05100.070.174.550.5375.08100.110.274.560.5575.11100.150.574.550.5175.06100.08174.430.3974.8299.76浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司75.00074.250.5274.7799.690.174.560.5275.08100.110.274.580.4575.03100.040.574.560.4875.04100.05174.270.527475999.72深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司75.00074.410.6075.01100.010.174.600.5075.10100.130.274.600.5875.18100.240.574.600.5075.10100.13174.510.3574.8699.81大冶有色設計研究院有限公司75.00074.450.3274.7799.690.174.580.3974.9799.960.274.610.3474.9599.930.574.620.3574.9799.96174.550.3574.9099.87昆明冶金研究院有限公司75.00074.410.4174.8299.760.174.550.4074.9599.930.274.600.3974.9999.990.574.530.3774.9099.87174.510.3574.8699.81由表9試驗結果可知，抗壞血酸加入量在0.1g及以上時，結果準確，在加入1g時，破壞溶液酸性體系，導致結果偏低，因此選擇抗壞血酸加入量在0.1g~0.2g。驗證單位與起草單位結論一致。1.9共存元素的影響試驗經查閱相關銅合金產品標準，在鉛含量不小于5.0%的銅合金材料中的共存元素見表9，計算其在試料中的可能最大含量。準確移取75.00mg鉛置于400mL燒杯中，按表9分別加入各元素并按照本方法進行試驗，測定結果見表10-1～10-6。表10-1各元素對鉛測定的影響試驗結果（中鋁洛陽銅加工有限公司）共存元素各元素加入量/mg測得鉛量/mg回收率/%Cu45075.06100.08Zn62.575.14100.19Sn5574.9099.87Ni7.575.05100.07Sb2.575.06100.08Fe2.075.04100.05Mn1.075.02100.03S0.575.08100.11P0.375.08100.11As0.375.08100.11Al0.175.03100.04混合元素Cu：450、Zn：62.5、Sn：55、Ni：7.5、Sb：2.5、Fe：2、Mn：1、S：0.5、P：0.3、As：0.3、Al：0.175.02100.03表10-2各元素對鉛測定的影響試驗結果（廈門雙瑞材料研究院有限公司）共存元素各元素加入量/mg測得鉛量/mg回收率/%Cu45075.12100.16Zn62.575.11100.15Sn5574.9299.89Ni7.575.02100.03Sb2.574.9499.92Fe2.075.02100.03Mn1.074.9699.95S0.574.9999.99P0.375.05100.07As0.375.05100.07Al0.175.08100.11混合元素Cu：450、Zn：62.5、Sn：55、Ni：7.5、Sb：2.5、Fe：2、Mn：1、S：0.5、P：0.3、As：0.3、Al：0.175.01100.01表10-3各元素對鉛測定的影響試驗結果（浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司）共存元素各元素加入量/mg測得鉛量/mg回收率/%Cu45074.9599.93Zn62.575.13100.17Sn5574.8899.84Ni7.575.08100.11Sb2.574.9999.99Fe2.074.9199.88Mn1.075.01100.01S0.574.9899.97P0.375.13100.17As0.375.14100.19Al0.175.08100.11混合元素Cu：450、Zn：62.5、Sn：55、Ni：7.5、Sb：2.5、Fe：2、Mn：1、S：0.5、P：0.3、As：0.3、Al：0.175.06100.08表10-4各元素對鉛測定的影響試驗結果（深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司）共存元素各元素加入量/mg測得鉛量/mg回收率/%Cu45075.06100.08Zn62.575.14100.19Sn5574.9099.87Ni7.575.05100.07Sb2.575.06100.08Fe2.075.04100.05Mn1.075.02100.03S0.575.08100.11P0.375.08100.11As0.375.08100.11Al0.175.03100.04混合元素Cu：450、Zn：62.5、Sn：55、Ni：7.5、Sb：2.5、Fe：2、Mn：1、S：0.5、P：0.3、As：0.3、Al：0.175.02100.03表10-5各元素對鉛測定的影響試驗結果（大冶有色設計研究院有限公司）共存元素各元素加入量/mg測得鉛量/mg回收率/%Cu45074.8999.85Zn62.575.01100.01Sn5574.9699.95Ni7.574.9599.93Sb2.575.02100.03Fe2.075.04100.05Mn1.074.9899.97S0.574.9799.96P0.375.05100.07As0.375.04100.05Al0.174.9799.96混合元素Cu：450、Zn：62.5、Sn：55、Ni：7.5、Sb：2.5、Fe：2、Mn：1、S：0.5、P：0.3、As：0.3、Al：0.175.02100.03表10-6各元素對鉛測定的影響試驗結果（昆明冶金研究院有限公司）共存元素各元素加入量/mg測得鉛量/mg回收率/%Cu45075.09100.01Zn62.574.9099.87Sn5574.8999.86Ni7.574.9299.89Sb2.575.10100.13Fe2.074.9299.89Mn1.074.9699.95S0.575.00100.00P0.375.02100.02As0.374.9699.95Al0.175.00100.00混合元素Cu：450、Zn：62.5、Sn：55、Ni：7.5、Sb：2.5、Fe：2、Mn：1、S：0.5、P：0.3、As：0.3、Al：0.174.9699.95由以上試驗結果可知，目前產品標準中常見共存元素及其混合元素的可能最大含量，使用本方法進行試驗，對鉛的測定無影響，本方法具有較好的抗干擾能力。1.10準確度試驗采用青銅有證標準物質QPb3-1（GBW02139）、QPb3-3（GBW02140），以及對QPb3-4（合成樣）、QPb3-5（合成樣）樣品加標考查本方法的準確度。試驗結果見表11-1～11-6。表11-1準確度試驗（中鋁洛陽銅加工有限公司）樣品編號鉛加入量/mg測定鉛含量/mg回收率/%QPb3-450.0049.9199.82QPb3-564.0063.9599.92樣品編號標準值/%測定值/%偏差/%GBW021396.166.125-0.035GBW0214017.6217.574-0.046由表11-1結果可知，在測試合成樣試驗中，回收率在99.82%～99.92%之間，與有證標準樣品標準值的偏差在-0.046%～-0.035%之間，證明本方法有較好的準確度。結論與起草方一致。表11-2準確度試驗（廈門雙瑞材料研究院有限公司）樣品編號鉛加入量/mg測定鉛含量/mg回收率/%GBW021391211.9799.75GBW021403636.06100.17樣品編號標準值/%測定值/%偏倚/%GBW021396.166.14-0.02GBW0214017.6217.59-0.03由表11-2結果可知，在正確度試驗中，加標回收率在99.75%～100.17%之間，有證標準樣品測定值與標準值相吻合，證明本方法有較好的正確度。結論與起草方一致。表11-3準確度試驗（浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司）樣品編號鉛加入量/mg測定鉛含量/mg回收率/%QPb3-450.0049.9599.90QPb3-564.0064.06100.09樣品編號標準值/%測定值/%偏差/%GBW021396.166.118-0.042GBW0214017.6217.590-0.030由表11-3結果可知，在測試合成樣試驗中，回收率在99.90%～100.09%之間，與有證標準樣品標準值的偏差在-0.042%～-0.030%之間，證明本方法有較好的準確度。結論與起草方一致。表11-4準確度試驗（深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司）樣品編號鉛加入量/mg測定鉛含量/mg回收率/%QPb3-450.0049.9199.82QPb3-564.0063.9599.92樣品編號標準值/%測定值/%偏差/%GBW021396.166.125-0.035GBW0214017.6217.574-0.046由表11-4結果可知，在測試合成樣試驗中，回收率在99.82%～99.92%之間，與有證標準樣品標準值的偏差在-0.046%～-0.035%之間，證明本方法有較好的準確度。結論與起草方一致。表11-5準確度試驗（大冶有色設計研究院有限公司）樣品編號鉛加入量/mg測定鉛含量/mg回收率/%QPb3-45049.9899.96QPb3-56463.8999.83樣品編號標準值/%測定值/%偏差/%GBW021396.166.12-0.04GBW0214017.6217.630.01由表11-5結果可知，在測試合成樣試驗中，回收率在99.83%～99.96%之間，與有證標準樣品標準值的偏差在-0.04%～0.01%之間，證明本方法有較好的準確度。結論與起草方一致。表11-6準確度試驗（昆明冶金研究院有限公司）樣品編號鉛加入量/mg測定鉛含量/mg回收率/%QPb3-450.0049.9399.86QPb3-564.0063.9299.88樣品編號標準值/%測定值/%偏差/%GBW021396.166.105-0.025GBW0214017.6217.550-0.070由表11-6結果可知，在測試合成樣試驗中，回收率在99.86%～99.88%之間，與有證標準樣品標準值的偏差在-0.070%～-0.025%之間，證明本方法有較好的準確度。結論與起草方一致。1.11精密度試驗按照試驗方法對5個鉛含量不同的樣品分別獨立進行7次測定，計算平均值及相對標準偏差，結果見表12-1~12-12。表12-1精密度試驗（中鋁洛陽銅加工有限公司）樣品編號測定結果/%平均值/%標準偏差/%RSD/%QPb3-16.109，6.093，6.149，6.092，6.148，6.132，6.1516.1250.0270.43QPb3-28.822，8.822，8.823，8.843，8.885，8.832，8.8668.8420.0250.28QPb3-317.594，17.591，17.570，17.592，17.554，17.573，17.54717.5740.0190.11QPb3-4（合成樣）24.933，24.980，24.934，24.950，24.930，25.001，24.96524.9560.0270.11QPb3-5（合成樣）31.958，31.974，31.971，31.933，31.982，31.995，31.99831.9730.0220.070表11結果表明，用本方法對5個不同鉛含量銅合金試樣進行精密度試驗，相對標準偏差在0.070%～0.43%之間，方法精密度能滿足檢測需求。表12-2精密度試驗（廈門雙瑞材料研究院有限公司）樣品編號測定結果/%平均值/%標準偏差/%RSD/%QPb3-16.172，6.165，6.156，6.103，6.102，6.161，6.1286.1410.0300.48QPb3-28.792，8.887，8.873，8.841，8.897，8.852，8.8548.8570.0350.39QPb3-317.647，17.612，17.644，17.544，17.582，17.576，17.53217.5910.0450.26QPb3-4（合成樣）25.113，24.966，24.911，25.160，25.110，25.134，25.08225.0680.0930.37QPb3-5（合成樣）31.909，31.980，32.119，32.057，31.971，32.062，32.12932.0320.08170.26表12-2結果表明，用本方法對5個不同鉛含量銅合金試樣進行精密度試驗，相對標準偏差在0.26%～0.48%之間，方法精密度能滿足檢測需求。結論與起草方一致。表12-3精密度試驗（浙江省冶金產品質量檢驗站有限公司）樣品編號測定結果/%平均值/%標準偏差/%RSD/%QPb3-16.157，6.155，6.128，6.118，6.101，6.101，6.0646.1180.0330.54QPb3-28.824，8.861，8.863，8.830，8.852，8.863，8.8818.8530.0200.23QPb3-317.537，17.611，17.579，17.654，17.606，17.552，17.58817.5900.0390.22QPb3-4（合成樣）24.887，25.018，24.891，24.947，24.993，24.88，24.95224.9380.0550.22QPb3-5（合成樣）31.958，31.915，32.019，32.011，31.922，32.078，31.91231.9740.0640.20表12-3結果表明，用本方法對5個不同鉛含量銅合金試樣進行精密度試驗，相對標準偏差在0.20%～0.54%之間，方法精密度能滿足檢測需求。結論與起草方一致。表12-4精密度試驗（深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司）樣品編號測定結果/%平均值/%標準偏差/%RSD/%QPb3-16.13，6.17，6.22，6.22，6.18，6.19，2920.472QPb3-28.79，8.83，8.85，8.85，8.83，8.85，8.868.840.02500.283QPb3-317.58，17.62，17.60，17.65，17.60，17.56，17.5617.590.03160.180QPb3-4（合成樣）24.98，25.01，25.00，25.00，24.97，24.98，25.0024.990.01550.062QPb3-5（合成樣）31.92，31.91，32.01，32.00，32.01，31.98，31.9631.970.03850.121表12-4結果表明，用本方法對5個不同鉛含量銅合金試樣進行精密度試驗，相對標準偏差在0.070%～0.43%之間，方法精密度能滿足檢測需求。結論與起草方一致。表12-5精密度試驗（大冶有色設計研究院有限公司）樣品編號測定結果/%平均值/%標準偏差/%RSD/%QPb3-16.167，6.183，6.102，6.108，6.138，6.146，6.1276.1390.0300.48QPb3-28.812，8.861，8.855，8.844，8.819，8.858，8.8368.8410.0250.28QPb3-317.524，17.503，17.482，17.530，17.523，17.494，17.48817.5060.0190.11QPb3-4（合成樣）24.945，24.935，24.947，24.936，24.938，24.940，24.94124.9400.0270.11QPb3-5（合成樣）32.068，32.006，31.987，31.996，32.071，32.048，31.97732.0220.0220.070表12-5結果表明，用本方法對5個不同鉛含量銅合金試樣進行精密度試驗，相對標準偏差在0.070%～0.48%之間，方法精密度能滿足檢測需求。結論與起草方一致。表12-6精密度試驗（昆明冶金研究院有限公司）樣品編號測定結果/%平均值/%標準偏差/%RSD/%QPb3-16.175，6.124，6.099，6.075，6.127，6.115，6.0916.1150.0320.53QPb3-28.844，8.799，8.828，8.823，8.905，8.858，8.8668.8460.0340.39QPb3-317.585，17.580，17.582，17.487，17.608，17.489，17.49917.5470.0450.26QPb3-4（合成樣）24.898，24.998，24.944，24.950，24.995，24.899，24.95524.9480.0410.16QPb3-5（合成樣）31.960，31.969，31.989，31.977，31.968，31.982，31.88131.9610.0390.12表12-6結果表明，用本方法對5個不同鉛含量銅合金試樣進行精密度試驗，相對標準偏差在0.12%～0.53%之間，方法精密度能滿足檢測需求。結論與起草方一致。表12-7精密度試驗（中國有色桂林礦產地質研究院有限公司）樣品編號測定結果/%平均值/%標準偏差/%RSD/%QPb3-16.164，6.145，6.132，6.140，6.094，6.125，6.0986.1280.0250.41QPb3-28.904，8.861，8.852，8.848，8.832，8.866，8.8468.8580.0230.26QPb3-317.598，17.584，17.5