標準解讀

GB/T 11064.9-1989 是一項中國國家標準，規定了使用還原滴定法來測定碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中硫化物含量的化學分析方法。該標準詳細說明了實驗操作步驟、所需試劑、儀器設備以及計算方法，旨在為相關行業和實驗室提供統一、準確的檢測手段。以下是該標準內容的具體闡釋：

標準適用范圍

本標準適用于碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰樣品中硫化物含量的測定。這些化合物廣泛應用于電池材料、陶瓷工業、制藥及冶金等領域，其產品質量控制中硫化物的定量分析尤為關鍵。

測定原理

還原滴定法基于硫化物與亞甲藍（或稱次甲基藍）在酸性條件下反應生成硫化亞鐵，從而使溶液中的亞甲藍被還原。通過加入已知濃度的標準碘液進行氧化還原滴定，直到溶液中的亞甲藍顏色再次出現，即表明與硫化物反應的亞甲藍已被完全氧化。根據消耗的碘液體積，可反推出樣品中硫化物的含量。

實驗步驟

  1. 樣品處理：首先將樣品溶解并適當處理，以便將其中的硫化物轉化為可滴定形式。
  2. 加試劑：向樣品溶液中加入酸及指示劑亞甲藍溶液。
  3. 滴定：用標準碘液滴定至溶液顏色由無色變為淺藍色，記錄消耗的碘液體積。
  4. 空白試驗：同時進行空白試驗以校正試劑帶來的誤差。

所需試劑與儀器

  • 試劑：包括亞甲藍溶液、鹽酸、碘標準溶液等。
  • 儀器：滴定管、容量瓶、磁力攪拌器等常規化學分析儀器。

計算方法

根據消耗的碘液體積、碘液的濃度以及樣品的處理量，通過特定的計算公式得出樣品中硫化物的質量分數。

注意事項

  • 操作過程中應嚴格控制實驗條件，如pH值、溫度等，以確保測定結果的準確性。
  • 試驗中使用的玻璃器皿需潔凈，避免雜質干擾。
  • 空白試驗結果用于校正，確保測定值的真實性。

該標準通過詳盡的操作指導和嚴格的實驗設計，確保了碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中硫化物含量測定的精確性和重復性，為相關產品的質量監控提供了科學依據。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 11064.9-2013
  • 1989-03-31 頒布
  • 1990-02-01 實施
?正版授權
GB/T 11064.9-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法還原滴定法測定硫化物量_第1頁
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GB/T 11064.9-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法還原滴定法測定硫化物量-免費下載試讀頁

文檔簡介

UDC669H15中華人民共和國國家標準GB11064.9-89碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法還原滴定法測定硫化物量Lithiumcarbonate.lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofsulphidecontent-Reductiontitrimetricmethod1989-03-31發布1990-02-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法還原滴定法測定硫化物量GB11064.9-89Lithiumcarbonate,lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride--Determinationofsulphidecontent-Reductiontitrimetricmethod1主題內客與適用范圍本標準規定了碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中硫化合物含量的測定方法本標準適用于工業級碳酸鋰、工業級單水氫氧化鋰和工業級氯化鋰中硫化合物含量的測定。測定范圍(以SO,%計)：0.0010%～0.80%。引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定方法提要用氫碘酸-次亞磷酸鈉-甲酸混合溶液溶解試料并還原硫化合物成硫化氫。在氮氣流下，硫化氫被氫氧化鈉-丙南溶液吸收，以雙硫腺作指示劑，用硝酸汞標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變為紅色。以消耗硝酸汞標準滿定溶液的量計算硫化合物的含量。4試劑4.14.2！氮氣;預先提純。4.3氫氧化鈉溶液(4%）。4.4還原劑：向還原劑提純裝置（圖2)的三頸蒸館瓶中加入508次亞磷酸鈉、500mL氫碘酸（4.5%)和250mL甲酸(88%），每加入一種試劑均需混合。連接好裝置。接通冷卻水，在2～4個/min氣泡的速度通入氮氣下加熱回流煮沸4h以上，在氮氣流下冷卻至室溫，C存于棕色玻璃瓶中，避免日光直接照射。4.5碗酸鉀標準溶液：稱取0.17438預先在110℃烘2h并在干燥器中冷卻至室溫的硫酸鉀(優級純)，用水溶解后，移入1000mL客量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾.此游液1mL含96起硫酸根。4.6硝酸汞標準見存溶液(cLHg(NO.)=0.05mol/L):稱取10.858氧化汞(優級純），加入10mL硝酸（pl.428/mL,優級純),微熱溶解后，加入100mL水,過濾,用水洗滌，濾液收集于1000m容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。4.7硝酸汞標準滴定溶液(cLHg(NO.)=0.001mol/L):移取5.00mL硝酸汞標準處存溶液(4.6），置于250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺

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